[发明专利]一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法

权利要求书

1.一种醋酸四氨钯（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将二氯二氨钯（Ⅱ）溶于氨水中得到二氯四氨钯（Ⅱ）溶液，其反应式如下：

Pd(NH₃)₂Cl₂+2NH₃·H₂O = Pd(NH₃)₄Cl₂+2H₂O

（2）向二氯四氨钯（Ⅱ）溶液中加入草酸铵，搅拌反应生成草酸四氨钯（Ⅱ）沉淀，其反应式如下：

Pd(NH₃)₄Cl₂ +(NH₄)₂C₂O₄ = Pd(NH₃)₄(C₂O₄)+2NH₄Cl

（3）将草酸四氨钯（Ⅱ）加入到醋酸溶液中溶解，过滤后得到醋酸四氨钯（Ⅱ）溶液，其反应式如下：

Pd(NH₃)₄(C₂O₄)+ 2CH₃COOH= Pd(NH₃)₄(CH₃COO)₂+2CO₂+H₂

（4）将醋酸四氨钯（Ⅱ）溶液经旋蒸浓缩后溶媒结晶析出得到醋酸四氨钯（II）晶体，再经真空干燥得到纯度≥99.95%的醋酸四氨钯（Ⅱ）。

2.根据权利要求1所述的一种醋酸四氨钯（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在搅拌二氯四氨钯（Ⅱ）溶液的同时，将草酸铵缓慢加入到二氯四氨钯（Ⅱ）溶液中生成白色沉淀，再继续搅拌至少4h后，静置过滤得到白色固体，将白色固体加入到去离子水中，加热至80℃至完全溶解，冷却后再加入草酸铵，充分搅拌，静置过滤，洗涤1~2次后得到纯净的草酸四氨钯；每次加入的草酸铵与二氯四氨钯（Ⅱ）溶液的质量比为1：（5~7）。

3.根据权利要求1或2所述的一种醋酸四氨钯（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将草酸四氨钯（Ⅱ）缓慢加入到35%的醋酸溶液中，反应至无气泡时加热至50~60℃，过滤除去不溶物得到纯净的醋酸四氨钯（Ⅱ）溶液。

4.根据权利要求1或2所述的一种醋酸四氨钯（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（3）中草酸四氨钯（Ⅱ）与醋酸溶液的质量比为1：（2~4）。

5.根据权利要求1或2所述的一种醋酸四氨钯（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（4）中将醋酸四氨钯（Ⅱ）溶液减压浓缩得到浓缩液，在搅拌下将浓缩液加入醇类或酮类有机溶剂中，得到淡黄色透明结晶，醇类或酮类有机溶剂的体积与醋酸四氨钯（Ⅱ）溶液的体积比为（10~20）：1，将淡黄色结晶过滤并洗涤后在70~80℃真空干燥，得到醋酸四氨钯（Ⅱ）。