[发明专利]一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法

说明书

一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：将二氯二氨钯(Ⅱ)溶于氨水中得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液，再依次与草酸铵、醋酸反应生成醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液，最后通过浓缩后溶媒结晶析出得到醋酸四氨钯(Ⅱ)晶体，再经真空干燥得到纯度≥99.95％的醋酸四氨钯(Ⅱ)。本发明中起始原料二氯二氨钯(Ⅱ)为钯的常规化合物，原料易得且产率高，其他辅料氨水、草酸铵以及醋酸价格便宜，大大降低了生产成本；另外，该方法不仅避免了氯离子和硝酸根离子的残留，还降低了产物中银离子的残留。本发明在常温常压下进行，操作简单、易于控制，反应产率高(95％)，产物纯度高(≥99.95％)，适用于醋酸四氨钯(Ⅱ)的批量和工业化生产。

技术领域`

本发明属于化学催化技术领域，具体涉及一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法。

背景技术

四氨合钯(Ⅱ)类化合物是一类重要的钯化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业。由于醋酸四氨钯(Ⅱ)(Pd(NH₃)₄(CH₃COO)₂)水溶性极好，溶液化学性质相对稳定，且电镀效率高，不含卤素和硝酸根离子，清洁环保，所以其不仅可作为载钯催化剂的前驱体，而且是一种新型的电镀主盐，因此在电子行业镀钯的应用越来越广泛，逐渐取代了传统的含卤电镀液。

目前，醋酸四氨钯的合成方法主要有三种：(1)以氯化钯为起始物与氨水反应生成二氯四氨钯，再以二氯四氨钯与醋酸银反应，分离氯化银以后，母液浓缩得到醋酸四氨钯；该反应难以掌控，得到的产品中会含有少量氯离子或银离子，从而影响钯催化剂的使用性能，另外，醋酸银价格较高；(2)以氯化钯为起始物与氨水反应生成二氯四氨钯，采用阴离子树脂交换，将其中的氯离子用氢氧根离子代替，得到氢氧四氨合钯，再用醋酸溶液调整pH到7得到醋酸四氨钯；该方法中采用银离子树脂交换氯离子，氯离子难以彻底去除，需要树脂反复交换、再生，废液多，产品收率低(87.6％)，纯度难以控制；(3)公开号CN103450280A的专利公开了一种二水合醋酸四氨钯(Ⅱ)的一步法合成方法，该方法是采用醋酸钯与氨水经一步反应生成醋酸四氨钯，此法不足之处是醋酸钯难以获得且其制备工艺长，成品率不高，制备过程中要加入硝酸，使得醋酸四氨钯中会残留硝酸根离子，从而影响钯催化剂的使用性能，因此，其工业化生产受到限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，该方法中起始原料二氯二氨钯(Ⅱ)为钯的常规化合物，原料易得且能提高产率，其他辅料氨水、草酸铵以及醋酸价格便宜，可降低生产成本；另外，该方法不仅能避免氯离子和硝酸根离子的残留，还能降低产物中银离子的残留。

为实现上述目的，一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：

(1)将二氯二氨钯(Ⅱ)溶于氨水中得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液，其反应式如下：

Pd(NH₃)₂Cl₂+2NH₃·H₂O＝Pd(NH₃)₄Cl₂+2H₂O

(2)向二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中加入草酸铵，搅拌反应生成草酸四氨钯(Ⅱ)沉淀，其反应式如下：

Pd(NH₃)₄Cl₂+(NH₄)₂C₂O₄＝Pd(NH₃)₄(C₂O₄)+2NH₄Cl

(3)将草酸四氨钯(Ⅱ)加入到醋酸溶液中溶解，过滤后得到醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液，其反应式如下：