[发明专利]一种聚酰胺-酰亚胺树脂连续生产装置及连续生产方法在审
申请号: | 201910175685.6 | 申请日: | 2019-03-08 |
公开(公告)号: | CN111662452A | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 徐惠祥;王文志 | 申请(专利权)人: | 鞍山七彩化学股份有限公司 |
主分类号: | C08G73/14 | 分类号: | C08G73/14 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 刘冬梅;路永斌 |
地址: | 114225 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰胺 亚胺 树脂 连续生产 装置 方法 | ||
1.一种聚酰胺-酰亚胺树脂的连续生产装置,其特征在于,所述连续生产装置包括依次连接的预聚系统、缩聚系统和亚胺化系统。
2.根据权利要求1所述的连续生产装置,其特征在于,所述预聚系统包括依次连接的原料存储装置、微混合器和微反应器,微混合器用于酰氯化合物和胺类化合物的混合,微混合器的温度为-20~10℃,微反应器用于酰氯化合物与胺类化合物在微反应器中进行预聚反应,微反应器的温度为10~30℃。
3.根据权利要求1或2所述的连续生产装置,其特征在于,
所述原料存储装置包括盛装酰氯化合物的原料储罐一和用于盛装胺类化合物的原料储罐二,所述原料储罐一经过第一平流泵与微混合器连接,所述原料储罐二经过第二平流泵与微混合器连接,在所述原料储罐一、第一平流泵及原料储罐一与微混合器之间的输送管道上设有装有热介质的保温夹套,在所述原料储罐二、第二平流泵及原料储罐二与微混合器之间的输送管道上设有装有冷介质的保温夹套。
4.根据权利要求3所述的连续生产装置,其特征在于,所述缩聚系统包括用于进行缩聚反应的多级微螺杆反应装置,微反应器与多级微螺杆反应装置连接,所述多级微螺杆反应装置包括多级微螺杆反应器,优选为一至四级微螺杆反应器,微螺杆反应器上设有装有热介质的保温夹套,一至四级微螺杆反应器的的螺杆直径为15mm~40mm,螺杆长径比为30~80,螺杆转速为100~420rpm,夹套温度为30~60℃。
5.根据权利要求1至4之一所述的连续生产装置,其特征在于,所述连续生产装置还包括换热系统,换热系统包括控制预聚系统的制冷循环系统和控制缩聚系统的加热循环系统,所述制冷循环系统与微混合器和微反应器形成循环回路。加热循环系统与缩聚系统连接形成循环回路。
6.一种根据权利要求1至5之一所述的连续生产装置连续生产聚酰胺-酰亚胺树脂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1、将酰氯化合物和胺类化合物混合,优选在微混合器中进行;
步骤2、进行预聚反应,得到预聚物,优选在微反应器中进行;
步骤3、进行缩聚反应,得到缩聚物,优选在多级微螺杆反应装置中进行;
步骤4、对缩聚物进行后处理。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤1中,酰氯化合物以70~80℃的熔融状态进入微混合器中,酰氯化合物以20~100ml/min的流速经第一平流泵进入到微混合器中;
胺类化合物溶于有机溶剂中形成胺溶液,胺类化合物以-20~10℃的胺溶液状态进入到微混合器中,胺溶液以100~200ml/min的流速经第二平流泵进入到微混合器中,
所述有机溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤3中,缩聚反应过程中加入除酸剂,所述除酸剂为有机碱,优选选自环氧丙烷、二乙胺、二甲胺、二丙胺、三乙胺、三甲胺和三丙胺中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤4中,
所述后处理包括沉析,沉析液为水和有机溶剂的混合液,有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或几种的组合,
所述后处理还包括高温热亚胺化处理,热亚胺化温度为100~400℃,优选为120~350℃,更优选为160~320℃;和/或热亚胺化时间为0.5~5h,优选为1~4h,更优选为1.5~3.5h。
10.根据权利要求7至9之一所述的方法,其特征在于,制得的聚酰胺-酰亚胺树脂的分子量大于5万,多分散指数小于1.5。
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