[发明专利]一种聚酰胺-酰亚胺树脂连续生产装置及连续生产方法

说明书

本发明公开了一种聚酰胺‑酰亚胺树脂的连续生产装置及连续生产方法，该装置包括依次连接的预聚系统、缩聚系统和亚胺化系统，还包括换热系统；换热系统包括控制预聚系统的制冷循环系统和控制缩聚系统的加热循环系统。PAI树脂的连续生产方法包括以下步骤：将酰氯化合物和胺类化合物混合；进行预聚反应，得到预聚物；进行缩聚反应，得到缩聚物；对缩聚物进行高温亚胺化后处理。采用本发明的装置能够实现聚酰胺‑酰亚胺树脂的连续化生产，采用微混合器、微反应器、多级微螺杆在预聚反应和缩聚反应过程中保证传热均匀、传质效果好，且本发明的方法所制得的分子量高，多分散性低，分子量可控，且生产效率高。

技术领域

本发明属于高分子合成技术领域，涉及聚酰胺-酰亚胺树脂的制备方法，具体涉及一种聚酰胺-酰亚胺树脂连续生产装置及连续生产方法。

背景技术

聚酰胺-酰亚胺(简称PAI)是一种非结晶的耐高温工程热塑性树脂，化学结构通式如式(I)所示：

PAI分子链上同时具有耐热的芳杂环亚胺基团和柔性的酰胺基团，因此PAI树脂不但具有聚酰亚胺优良的耐热性、介电性、机械性能、耐蠕变性、耐辐射性和化学稳定性，同时具有聚酰胺优异的力学性能及可加工性能，是一种性能卓越的工程材料，在航空、航天、运输、化工设备以及电子工业等领域得到广泛的应用，比如漆包线漆、集成光路材料、纳米复合材料、制备分子印迹等。

在国内，多采用酰氯路线合成PAI，具体方法是以偏苯三酸酐酰氯(TMAc)或其衍生物代替偏苯三酸酐和二胺为原料进行低温缩聚。低温溶液聚合方法生产性能优良聚合物的关键在于两点：第二、物料混合均匀；第二、严格控制反应温度。

现有PAI树脂的反应设备为釜式聚合反应器。因为聚合反应体系的粘度较高，釜式聚合器的搅拌形式使物料混合不均匀，特别是到达反应后期聚合体系粘度上升，物料混合难度进一步加大，造成局部单体浓度过高或者过低，使聚合物出现局部爆聚或者局部聚合度过低，造成聚合物母液分子量分布不均匀；同时因为PAI聚合反应体系放热速度很快，釜式反应器只有外部夹套换热，反应体系的热量不能快速带走，不能保证反应体系的低温以及整体反应体系的温度均一性，使得反应传质和传热性差，副反应多，聚合物分子量分布系数难以控制。

中国专利CN201410025876.1公开了一种可直纺型聚酰胺-酰亚胺聚合物的合成方法，但该专利采用传统间歇反应釜制备PAI树脂，后期采用化学亚胺法，制备效率低。

发明内容

为了克服上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现：采用包括微混合器、微反应器和多级微螺杆反应装置等微装置以及换热系统的连续生产装置，提高了预聚系统的传热和缩聚系统的传质效果，能够连续生产PAI树脂，且所得树脂的分子量高、多分散性低，且该连续生产聚酰胺-酰亚胺树脂的方法所得产品性能稳定，能耗和投入成本低、生产效率高、适用于大规模工业化连续生产，从而完成本发明。

本发明的目的一方面在于提供一种聚酰胺-酰亚胺树脂的连续生产装置，该装置包括依次连接的预聚系统、缩聚系统和亚胺化系统。

本发明的另一方面在于提供一种采用本发明第一方面所述的装置连续生产聚酰胺-酰亚胺树脂的方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、将酰氯化合物和胺类化合物混合，优选在微混合器中进行；

步骤2、进行预聚反应，得到预聚物，优选在微反应器中进行；

步骤3、进行缩聚反应，得到缩聚物，优选在多级微螺杆反应装置中进行；

步骤4、对缩聚物进行后处理。

本发明所具有的有益效果为：