[发明专利]一种联苯胺类化合物的提纯方法

权利要求书

1.一种联苯胺类化合物的提纯方法，其特征是：包括以下步骤：

S1、粗品溶解：在联苯胺类化合物粗品中加入盐酸，控制温度为30℃-55℃，溶解粗品，形成第一中间溶液；

S2、粗品的脱色：控制温度为30℃-55℃，往第一中间溶液中加入活性炭脱色，并趁热过滤，除去活性炭，得到第二中间溶液；

S3、粗品的分离：控制温度为30℃-55℃，往第二中间溶液中加入硫酸，待反应体系中不再有固体析出后，进行离心操作，取滤渣，得到联苯胺类化合物硫酸盐；

S4、联苯胺类化合物的提纯：向S3得到的联苯胺类化合物硫酸盐加入氨水，调节pH至8-14，离心，取滤渣，得到白色固体为联苯胺类化合物。

2.根据权利要求1所述的一种联苯胺类化合物的提纯方法，其特征是：所述步骤S1中，先在粗品中加入水，使得粗品分散于水中，再向水中加入浓盐酸。

3.根据权利要求1-2任一所述的一种联苯胺类化合物的提纯方法，其特征是：所述步骤S2中，在加入活性炭脱色的同时，往第一中间溶液中加入柠檬酸、亚硫酸氢钠。

4.根据权利要求1-2任一所述的一种联苯胺类化合物的提纯方法，其特征是：所述步骤S3中，进行离心操作得到滤渣后，先用稀硫酸淋洗滤渣，再将稀硫酸淋洗后的滤渣加入水中，控制温度为30℃-55℃，搅拌，再进行离心操作，取滤渣，得到联苯胺类化合物硫酸盐。

5.根据权利要求4所述的一种联苯胺类化合物的提纯方法，其特征是：所述步骤S3中，淋洗滤渣采用的稀硫酸的浓度为0.5%-1.5%。

6.根据权利要求1-2任一所述的一种联苯胺类化合物的提纯方法，其特征是：所述步骤S4中，先将S3得到的联苯胺类化合物硫酸盐加入水中，并搅拌分散均匀，再向水中滴加氨水，搅拌分散均匀。

7.根据权利要求6所述的一种联苯胺类化合物的提纯方法，其特征是：所述步骤S4中，滴加氨水调节pH至8-14后，缓慢升温至蒸发，并采用回流装置回流，回流1-2小时，自然降温至40℃-50℃，再进行离心操作。

8.根据权利要求1-2任一所述的一种联苯胺类化合物的提纯方法，其特征是：所述步骤S4中，调节pH至8-14并离心，得到滤渣后，水洗滤渣至中性，再干燥滤渣，得到白色固体联苯胺化合物。

9.根据权利要求8所述的一种联苯胺类化合物的提纯方法，其特征是：所述步骤S4中，滴加氨水调节pH至8-9。

10.根据权利要求8所述的一种联苯胺类化合物的提纯方法，其特征是：所述步骤S4中，在真空条件下进行干燥操作。