[发明专利]一种联苯胺类化合物的提纯方法

说明书

本发明涉及化合物提纯领域，针对联苯胺类化合物的纯度和收率达到一定程度后难以再提高的问题，提供了一种联苯胺类化合物的提纯方法，包括以下步骤：S1、粗品溶解；S2、粗品的脱色；S3、粗品的分离；S4、联苯胺类化合物的提纯。通过加入盐酸与联苯胺类化合物形成联苯胺类化合物盐酸盐，再加入硫酸，使得联苯胺类化合物的盐酸盐转化为不溶于水的联苯胺类化合物硫酸盐，从而将联苯胺类化合物硫酸盐分离出来，最后滴加氨水将联苯胺类化合物硫酸盐转化为联苯胺类化合物，有利于提高提纯所得的联苯胺类化合物的收率和纯度。

技术领域

本发明涉及化合物提纯领域，更具体地说，它涉及一种联苯胺类化合物的提纯方法。

背景技术

联苯胺类化合物是芳香胺类的有机物质，由于其特殊的化学作用，目前已被广泛用于印染、纺织和皮革等行业，有的甚至用于电子、液晶屏等行业。

但是，由于电子、液晶屏等的加工比较精细，对联苯胺类化合物的纯度要求也很高，一般需要达到99％以上，且纯度越高，对电子、液晶屏的性能也越好。现有的提纯方法通常是采用甲醇或乙醇等进行重结晶，例如公告号为CN102643201B的中国专利申请文件中公开了一种电子级3，3’-二甲基联苯胺的精制方法，通过先将粗品3，3’-二甲基联苯胺与甲苯混合加热溶解，再加入活性炭回流脱色，将脱色后的溶液趁热过滤，并取滤液冷却结晶、过滤、干燥，最后通过向干燥所得的结晶中加入甲醇进行重结晶提纯，得到3，3’-二甲基联苯胺精品。但是，该提纯方法提纯得到的联苯胺类化合物的纯度最高只能达到99％，总收率也只能达到85％-90％，想要再提高纯度或者收率都比较困难，因此，仍有改进的空间。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种联苯胺类化合物的提纯方法，具有提高联苯胺类化合物的提纯纯度和收率的优点。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种联苯胺类化合物的提纯方法，包括以下步骤：

S1、粗品溶解：在联苯胺类化合物粗品中加入盐酸，控制温度为30℃-55℃，溶解粗品，形成第一中间溶液；

S2、粗品的脱色：控制温度为30℃-55℃，往第一中间溶液中加入活性炭脱色，并趁热过滤，除去活性炭，得到第二中间溶液；

S3、粗品的分离：控制温度为30℃-55℃，往第二中间溶液中加入硫酸，待反应体系中不再有固体析出后，进行离心操作，取滤渣，得到联苯胺类化合物硫酸盐；

S4、联苯胺类化合物的提纯：向S3得到的联苯胺类化合物硫酸盐加入氨水，调节pH至8-14，离心，取滤渣，得到白色固体为联苯胺类化合物。