[发明专利]一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法

权利要求书

1.一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法，其特征在于：包括下列步骤：

步骤1：将乙酰丙酮与金属氧化物粉末混合，搅拌均匀后得到反应溶液；

步骤2：将所述反应溶液加入到带有回流装置的反应装置中，然后排出空气，接着加热到50-250℃，进行反应，在反应过程中，进行下列催化：

第一个催化阶段，即反应刚开始时段的1/3时间段，反应溶液所处的环境中，超声波频率为25-35KHz、功率密度为0.50-0.75w/cm²，光照强度为50-100万Lx；

第二个催化阶段，即反应中间时段的1/3时间段，反应溶液所处的环境中，超声波频率为25-35KHz、功率密度为0.40-0.50w/cm²，光照强度为10-50万Lx；

第三个催化阶段，即反应后期时段的1/3时间段，反应溶液所处的环境中，超声波频率为25-35KHz、功率密度为0.25-0.40w/cm²，光照强度为1-10万Lx；

步骤3：将步骤2得到的反应溶液冷却至室温，使反应产物结晶，过滤并收集截留的固体物质，得到粗结晶；

步骤4：将粗结晶分散于110-125℃的乙酰丙酮中，得到溶液；然后，采用超声波促进结晶的方法进行重结晶处理后得到的产物即为乙酰丙酮金属化合物。

2.根据权利要求1所述的超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法，其特征在于：所述金属氧化物选自氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化铁、氧化锌、氧化钒、氧化钼、氧化锂、氧化锆、氧化镍、氧化锰、氧化钴、氧化铬、氧化铜、氧化钛、氧化铍、氧化钡、氧化铅、氧化镓、氧化铟、氧化铪。

3.根据权利要求1所述的超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法，其特征在于：所述乙酰丙酮和金属氧化物之间的摩尔比例5:1-10:1。

4.根据权利要求1所述的超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法，其特征在于：步骤2的反应时间为0.5-2.0h。

5.根据权利要求1所述的超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法，其特征在于：所述采用超声波促进结晶的方法进行重结晶处理包括：将粗结晶分散于110-125℃的乙酰丙酮中，得到溶液，然后在超声波频率为25-35KHz、功率密度为0.05-0.25w/cm²环境中自然冷却至室温，得到重结晶，50-80目滤网过滤并收集截留的固体物质，得到的产物即为乙酰丙酮金属化合物。

6.根据权利要求1所述的超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法，其特征在于：还包括收集与回用乙酰丙酮步骤，将步骤3分离粗结晶后的反应溶液与步骤4重结晶后的乙酰丙酮溶液混合，得到回收混合液，备用；然后在室温下向回收混合液中添加其质量5-10%的活性炭，搅混均匀，放置90-120min，接着采用80-100目的筛网过滤得到滤液，最后对所述滤液进行精馏纯化处理，收集138-141℃馏分。

7.根据权利要求1所述的超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法，其特征在于：所述乙酰丙酮为138-141℃馏分的乙酰丙酮。