[发明专利]一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法

说明书

一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法，包括下列步骤：将乙酰丙酮与金属氧化物粉末混合，搅拌均匀后得到反应溶液；将所述反应溶液加入到带有回流装置的反应装置中，然后排出空气，接着加热到50‑250℃，进行反应，在反应过程中，进行超声波强化光催化；步骤3：将步骤2得到的反应溶液冷却至室温，使反应产物结晶，过滤并收集截留的固体物质，得到粗结晶；步骤4：将粗结晶分散于110‑125℃的乙酰丙酮中，得到溶液；然后，采用超声波促进结晶的方法进行重结晶处理后得到的产物即为乙酰丙酮金属化合物。本发明的方法操作简单、反应时间短、无外加有机溶剂、反应条件温和，能够制备纯度较高的乙酰丙酮金属化合物。

技术领域

本发明涉及一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法，属于化工技术领域。

背景技术

乙酰丙酮，别名2,4-戊二酮，常温下为无色或微黄易流动的透明液体，有酯的气味，冷却时凝成有光泽的晶体。受光作用时，转化成褐色液体，并且生成树脂。熔点-23℃，沸点140.5℃，相对密度0.9753，折射率1.4494，闪点40.56℃，溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸。乙酰丙酮常用作溶剂、有机合成中间体、金属络合剂、涂料干燥剂、润滑剂等。

目前，乙酰丙酮金属化合物的主要合成方法有固相法与液相法两大类，液相法为当今工业上生产乙酰丙酮金属化合物的主要方法，主要是通过乙酰丙酮与碱反应后生成乙酰丙酮盐，然后在一定温度下加入金属可溶性盐，与乙酰丙酮盐发生络合反应生成乙酰丙酮金属盐的方法，此方法涉及有机溶剂、高温、操作复杂等，会产生大量的废液以及生产过程中不稳定因素较多等缺点。

化学反应，特别是有机合成中，光催化是利用自然界存在的光能转换成为化学反应所需的能量，来产生催化作用，具有安全、快速、高效、成本低、适用性强等优点。

超声波是一种频率高于20KHz赫兹的声波，具有传播方向性好、穿透能力强等特点。超声波在液体媒质中传播时，通过机械作用、空化作用和热作用，产生力学、热学、光学、电学和化学等一系列效应。超声波场中，当超声波大于一定功率时，会产生强烈的空化作用，从而在局部形成瞬时高温、高压、真空、微射流等现象，从而可以催化相邻分子发生反应。超声波催化方法应用于化学反应，具有反应条件温和、环境友好、催化速率高等优点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法，包括下列步骤：

步骤1：将乙酰丙酮与金属氧化物粉末混合，搅拌均匀后得到反应溶液；

步骤2：将所述反应溶液加入到带有回流装置的反应装置中，然后排出空气，接着加热到50-250℃，进行反应，在反应过程中，进行下列催化：

第一个催化阶段，即反应刚开始时段的1/3时间段，反应溶液所处的环境中，超声波频率为25-35KHz、功率密度为0.50-0.75w/cm²，光照强度为50-100万Lx；

第二个催化阶段，即反应中间时段的1/3时间段，反应溶液所处的环境中，超声波频率为25-35KHz、功率密度为0.40-0.50w/cm²，光照强度为10-50万Lx；

第三个催化阶段，即反应后期时段的1/3时间段，反应溶液所处的环境中，超声波频率为25-35KHz、功率密度为0.25-0.40w/cm²，光照强度为1-10万Lx；

步骤3：将步骤2得到的反应溶液冷却至室温，使反应产物结晶，过滤并收集截留的固体物质，得到粗结晶；