[发明专利]一种茶籽油浸出提取工艺在审
申请号: | 201910177990.9 | 申请日: | 2019-03-08 |
公开(公告)号: | CN109897727A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 温明煌;温祖华;唐冬梅;温翠英;黄坚辉 | 申请(专利权)人: | 石城县群鑫生态发展有限公司 |
主分类号: | C11B1/10 | 分类号: | C11B1/10;C07H1/08;C07H15/256;C07J63/00;C11B1/04 |
代理公司: | 赣州智府晟泽知识产权代理事务所(普通合伙) 36128 | 代理人: | 夏琛莲 |
地址: | 342799 江西省赣*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 茶皂素 茶籽油 混合液 茶籽饼 粉料 浸出 预处理 络合物溶液 多级逆流 混合溶液 络合处理 脉冲萃取 膜分离法 络合剂 提取法 甾醇类 残油 分液 解络 络合 汽提 稻草 剔除 过滤 面包 蒸发 | ||
1.一种茶籽油浸出提取工艺,其特征在于,包括如下步骤:
一、茶籽饼的预处理:将茶籽饼外面包覆的稻草剔除掉,然后将其粉碎,经32~40目的筛分,得到一定粒度的粉料,将粉料于70℃下烘2小时;
二、使用多级逆流脉冲萃取法得到混合溶液,过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液,第一混合液经过蒸发、汽提得到茶籽油;
三、第二混合液与甾醇类络合剂混合,进行络合处理,得到茶皂素络合物溶液;
四、茶皂素络合物溶液在90~100℃高温条件下用陶瓷膜处理,得到陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液,分离陶瓷膜透过液收集陶瓷膜浓液;
五、将陶瓷膜浓液通过浓缩膜进行浓缩处理,得到浓缩膜浓缩液和浓缩膜透过液,收集浓缩膜浓缩液;
六、浓缩膜浓缩液与解络溶剂混合,进行解络分离处理,得到茶皂素。
2.根据权利要求1所述的茶籽油浸出提取工艺,其特征在于,所述步骤二中所述多级逆流脉冲萃取法包括以下步骤:
将茶籽饼送入萃取器中,用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取,得到混合溶液和混合固体,其中,第M级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第M-1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数,2≤M≤N;N级喷淋浸泡萃取过程中,在最后一道采用纯的萃取剂进行浸泡萃取,然后用该萃取后的溶液作为萃取剂对前面一道的茶籽饼进行萃取,以此类推,茶籽饼在萃取器中茶籽油和茶皂素的含量由多到少;萃取剂喷淋入萃取器中,萃取剂中的茶籽油和茶皂素的含量由少到多,使得从后往前其萃取溶液中茶籽油和茶皂素的浓度越来越高,而每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程,实现逆流脉冲式萃取。
3.根据权利要求2所述的茶籽油浸出提取工艺,其特征在于,所述萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2-1.6:1;萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6-0.8:1组成。
4.根据权利要求3所述的茶籽油浸出提取工艺,其特征在于,所述多级逆流脉冲萃取的温度为50-60℃,N级喷淋浸泡萃取的时间为90-150min;N=8;S1多级逆流脉冲萃取的过程为:将茶籽饼送入萃取器中,在50-60℃下,先由含茶籽油的质量分数为18-22wt%的萃取剂喷淋浸泡萃取,然后再分别经含茶籽油的质量分数为13-15wt%、10-12wt%、5-7wt%、2-4wt%、1.5-3wt%、0.5-1wt%、0wt%的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取,萃取90-150min得到混合溶液和混合固体。
5.根据权利要求1所述的茶籽油浸出提取工艺,其特征在于,所述步骤三中所述甾醇类络合剂为胆甾醇,豆甾醇和谷甾醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的茶籽油浸出提取工艺,其特征在于,所述步骤三中所述络合处理的过程具体包括以下步骤:
将所述茶皂素提取液与甾醇类络合剂混合后依次进行加热、浓缩和过滤,得到茶皂素络合物。
7.根据权利要求1所述的茶籽油浸出提取工艺,其特征在于,所述步骤六中所述解络溶剂为甲苯,环己烷,异丙醚和石油醚中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的茶籽油浸出提取工艺,其特征在于,所述步骤六中所述解络分离处理的过程具体包括以下步骤:
将所述茶皂素络合物与解络溶剂混合后依次进行加热、过滤,得到茶皂素;
所述加热的温度为70℃~120℃,时间为1h~3h。
9.根据权利要求1所述的茶籽油浸出提取工艺,其特征在于,所述步骤二中所得第一混合液蒸发、汽提得到茶籽油,其方法包括以下步骤:
步骤1、负压逆流薄膜蒸发:将第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器,第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动,第一混合液中50-60%的正己烷溶剂被蒸发,蒸发后的第一混合液再进入二效负压逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液;一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03~-0.05MPa;一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55-60℃,二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80-85℃;
步骤2、负压水蒸汽汽提:将步骤1得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃,接着进入负压水蒸汽汽提塔中进行汽提得到茶籽油,第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统;负压水蒸汽汽提塔的压力为-0.03~-0.05MPa;水蒸汽的压力为0.05-0.1MPa;茶籽油的水分含量≤0.1wt%、杂质含≤0.2wt%、残留溶剂≤100ppm。
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