[发明专利]一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法

权利要求书

1.一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法，所述的原甲酸酯粗品为原甲酸三甲酯粗品和原甲酸三乙酯粗品，原甲酸酯含量为原甲酸三甲酯粗品中原甲酸三甲酯含量和原甲酸三乙酯粗品中原甲酸三乙酯含量，其特征在于，所述的测定方法包括以下步骤：

(1)内标溶液的制备：称取丙二酸二甲酯，置于容量瓶中，以无水甲醇定容，配制成内标溶液Ⅰ；称取丙二酸二乙酯，置于容量瓶中，以无水乙醇定容，配制成内标溶液Ⅱ；

(2)标准溶液的制备：称取原甲酸三甲酯标准品，置于容量瓶中，加入内标溶液Ⅰ，用无水甲醇定容，配制成标准溶液Ⅰ；称取原甲酸三乙酯标准品，置于容量瓶中，加入内标溶液Ⅱ，用无水乙醇定容，配制成标准溶液Ⅱ；

(3)试样溶液的配制：称取原甲酸三甲酯粗品试样，置于容量瓶中，加入内标溶液Ⅰ，用无水甲醇定容，配制成试样溶液Ⅰ；称取原甲酸三乙酯粗品试样，置于容量瓶中，加入内标溶液Ⅱ，用无水乙醇定容，配制成试样溶液Ⅱ；

(4)气相色谱分离和测定：在色谱条件下，注入标准溶液Ⅰ和试样溶液Ⅰ，用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，各组分进行分离；然后与标准溶液Ⅰ对照，根据保留时间定性，用内标法进行定量，根据下面的式①计算原甲酸三甲酯粗品中原甲酸三甲酯含量w₁：

式①中：

r₁为标准溶液Ⅰ中，原甲酸三甲酯与内标物峰面积比；

r₂为试样溶液Ⅰ中，原甲酸三甲酯与内标物峰面积比；

m₁为原甲酸三甲酯标准品的质量，单位为g；

m₂为原甲酸三甲酯粗品试样的质量，单位为g；

w为标准溶液Ⅰ的质量分数，以％表示；

在色谱条件下，注入标准溶液Ⅱ和试样溶液Ⅱ，用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，各组分进行分离；然后与标准溶液Ⅱ对照，根据保留时间定性，用内标法进行定量，根据下面的式②计算原甲酸三乙酯粗品中原甲酸三乙酯含量w₁₁：

式②中：

r₁₁为标准溶液Ⅱ中，原甲酸三乙酯与内标物峰面积比；

r₂₁为试样溶液Ⅱ中，原甲酸三乙酯与内标物峰面积比；

m₁₁为原甲酸三乙酯标准品的质量，单位为g；

m₂₁为原甲酸三乙酯粗品试样的质量，单位为g；

w₂₁为标准溶液Ⅱ的质量分数，以％表示；

步骤(1)中，称取丙二酸二甲酯的精确度为0.01g，称取质量为15-20g，置于100mL容量瓶中；称取丙二酸二乙酯的精确度为0.01g，称取质量为15-20g，置于100ml容量瓶中；

步骤(4)中，色谱条件为：SE-30毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：初始温度70℃，保持2min，以18℃/min的速率升温至230℃，并保温5min，共16min；进样口温度210℃；检测器温度为230℃；载气为氮气；载气流速2mL/min；氢气流速30mL/min；空气流速400mL/min；分流比为50：1；进样量为1μL。

2.根据权利要求1所述的一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，称取原甲酸三甲酯标准品的精确度为0.0001g，称取质量为1.5-2g，置于25mL容量瓶中，加入10mL内标溶液Ⅰ；称取原甲酸三乙酯标准品的精确度为0.0001g，称取质量为1.5-2g，置于25mL容量瓶中，加入10mL内标溶液Ⅱ。

3.根据权利要求1所述的一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，称取原甲酸三甲酯粗品试样的精确度为0.0001g，称取质量为4-8g，置于25mL容量瓶中，加入10mL内标溶液Ⅰ；称取原甲酸三乙酯粗品试样的精确度为0.0001g，称取质量为4-8g，置于25mL容量瓶中，加入10mL内标溶液Ⅱ。

4.根据权利要求1所述的一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中加入内标溶液Ⅰ的体积都是10mL，精确度为0.01ml，所用移液管为同一根；步骤(2)和步骤(3)中加入内标溶液Ⅱ的体积都是10mL，精确度为0.01ml，所用移液管为同一根。