[发明专利]一种3;4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法在审
| 申请号： | 201910178634.9 | 申请日： | 2019-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN109781901A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 徐豪杰;丰宇胜;王志萍;王付荣 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/36 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲氧基苯甲醛 高效液相色谱分析 供试品溶液 杂质对照品 乙腈 峰面积计算 定量测定 梯度洗脱 有效控制 直接进样 准确度 灵敏度 流动相 色谱图 外标法 用溶剂 重现性 检测 溶剂 生产工艺 采集 | ||
1.一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)色谱条件为：
a.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；
b.流动相：A：乙腈，B：纯化水；采用梯度洗脱程序：
时间，分 0 15 20 40 41 50 乙腈，％ 20 20 50 50 20 20 水，％ 80 80 50 50 80 80
c.检测波长为271～279nm；
d.柱温：25～35℃；
e.流速：0.9～1.1ml/min；
f.溶剂：乙腈：水＝65～75:35～25；
(2)样品溶液：精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，置10ml量瓶中，加溶剂溶解并
稀释至刻度，制成约1.0mg/ml浓度的溶液，摇匀。
(3)杂质标准溶液：分别精密称取4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；各取杂质贮备液适量，加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1.0ug/ml浓度的溶液。
(4)测定法：精密量取杂质标准溶液和样品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积归一化法计算。
2.根据权利要求1所述的3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，其特征在于：
色谱柱Uitimate XBC18，尺寸为4.6×250mm,5um，柱温为30℃；
溶剂为乙腈：水＝70:30；
检测波长为273nm；
流速为1.0ml/min，进样量：10ul。
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