[发明专利]一种3;4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法

说明书

本发明公开了一种3,4‑二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，该方法以乙腈与水作为流动相，采用梯度洗脱测定杂质含量；在测定时，以70％乙腈作溶剂，将3,4‑二甲氧基苯甲醛用溶剂配制成供试品溶液，杂质对照同法处理，配制成杂质对照品溶液，分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图；按外标法以峰面积计算杂质含量；本发明具有操作简单、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好的特点，有效控制3,4‑二甲氧基苯甲醛的产品质量，符合生产工艺的要求。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体而言，涉及3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质含量测定的方法。

背景技术

3,4-二甲氧基苯甲醛(3,4-dimethoxybenzaldehyde)，又称藜芦醛、甲基香兰素、甲基香兰醛，分子式：C₉H₁₀O₃，分子量：166.17。是一种白色或淡黄色片状结晶，片状块，有天然香荚兰豆和洋茉莉醛似的香气，少量存在于直香茅油等精油中。其应用领域非常广泛，比如3,4-二甲氧基苯甲醛是一种重要的合成香料用于食品香精中，也可少量应用于日化香精；也是一种重要的医药合成中间体，主要用来合成左旋多巴、卡比多巴、甲基多巴、甲基多巴乙酯、二氨藜芦啶和伊曲茶碱等。目前，已有大量文献公开了对3,4-二甲氧基苯甲醛的制备工艺研究，对3,4-二甲氧基苯甲醛及其杂质质量控制方面研究相对较少，且缺乏一种有效检测方法，3,4-二甲氧基苯甲醛作为伊曲茶碱、左旋多巴、卡比多巴等许多药物常用的原料，其质量对相关药物的合成工艺起着不可忽视的作用，也会对相关药物的质量起到关键的作用，目前亟需找到一种可靠的分析检测方法，对3,4-二甲氧基苯甲醛及其杂质进行的质量控制，并结合左旋多巴、卡比多巴等药物的工艺合成路线的要求，对可能存在的工艺杂质、降解产物进行全面分析。

发明内容

针对现有技术不足，本发明的目的是提供一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，旨在解决3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的分离并定量测定，建立一套完整的3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的质量控制标准。

本发明通过以下步骤实现：

1.色谱条件为：

a.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；

b.流动相：A：乙腈，B：纯化水；采用梯度洗脱程序：