[发明专利]一种水溶性阳离子型光敏剂及其制备和应用

权利要求书

1.一种水溶性阳离子型光敏剂的制备方法，其特征在于：所述的光敏剂为氟硼二吡咯季铵盐，具有通式的结构：其化学结构式为，R为；

所述制备方法包括如下步骤：

（1）以4-（3,6,9-三氧杂-1-癸氧基）苯甲醛（）、2,4-二甲基吡咯、2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌、三乙胺和三氟化硼乙醚为起始原料，合成化合物X，其化学结构式为：；

（2）然后以X 、I₂和HIO₃为起始原料，合成碘代氟硼二吡咯衍生物Y，其化学结构式为：；

（3）再以Y、、哌啶和冰乙酸为起始原料，合成化合物Z，其化学结构式为：；

（4）最后以化合物Z和碘甲烷为起始原料，合成水溶性阳离子型光敏剂Ⅰ；

所述步骤（4）的具体过程包括：将化合物Z和碘甲烷按摩尔比1:10-40溶解于无水N’N-二甲基甲酰胺中，氮气保护下室温搅拌反应过夜；反应结束后，往反应液中加入大量的二氯甲烷，静置60 分钟，固体析出并粘附在瓶壁上，过滤得到产物水溶性阳离子型光敏剂。

2.根据权利要求1所述的水溶性阳离子型光敏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的具体过程包括：将4-（3,6,9-三氧杂-1-癸氧基）苯甲醛（）、2,4-二甲基吡咯按摩尔比为1:2-4加入无水二氯甲烷中，再加入1～3滴三氟乙酸，所得溶液于室温下反应12～24小时，然后加入以化合物4-（3,6,9-三氧杂-1-癸氧基）苯甲醛量计的1当量的2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌，继续反应4小时后，三乙胺和三氟化硼乙醚按当量为5～10:10～20在冰浴条件下加入反应体系中，室温搅拌过夜后结束反应，用硅藻土过滤除去黑色固体，依次用饱和碳酸氢钠和水洗涤粗产品，随后以石油醚和二氯甲烷为洗脱剂，硅胶柱层析分离得到化合物X。

3.根据权利要求1所述的水溶性阳离子型光敏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的具体过程包括：将化合物X、I₂、HIO₃按摩尔比为1:2.5:2加入乙醇中，氮气保护下60℃反应1～3小时；反应结束后减压蒸去溶剂，随后以石油醚和二氯甲烷为洗脱剂，硅胶柱层析分离得到碘代氟硼二吡咯衍生物Y。

4.根据权利要求1所述的水溶性阳离子型光敏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的具体过程包括：将化合物Y、 按摩尔比1:4-10加入到干燥的甲苯中，再将哌啶与冰乙酸按化合物Y的当量的30～40:40～50加入到反应混合液中，最后加入少量的高氯酸镁，装上分水器，回流1-3小时；反应结束后用CH₂Cl₂和水萃取；有机层用无水Na₂SO₄干燥后减压旋干；然后以二氯甲烷和甲醇为洗脱剂，经硅胶柱层析分离得到化合物Z。