[发明专利]一种三齿吡啶亚胺铁系催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910181450.8 | 申请日: | 2019-03-11 |
公开(公告)号: | CN109851700B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 王庆刚;荆楚杨;王亮;赵梦梦;咸漠 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C08F136/08 | 分类号: | C08F136/08;C08F4/70 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 田鸿儒 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 亚胺 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种三齿吡啶亚胺铁系催化剂,其特征在于:由主催化剂和助催化剂组成,主催化剂为三齿吡啶亚胺铁配合物,其结构式为助催化剂为甲基铝氧烷(MAO)或烷基铝AlR3,所述甲基铝氧烷结构通式为其中n为4-40的自然数,所述烷基铝为三甲基铝,三乙基铝或三异丁基铝中的一种;助催化剂中的铝元素与主催化剂中的铁元素的摩尔比为(100-2000):1。
2.一种权利要求1中所述的三齿吡啶亚胺铁配合物的制备方法,其特征在于:在无水二氯甲烷中,将三齿吡啶亚胺配体与无水FeCl2或无水FeCl3混合,三齿吡啶亚胺配体与无水FeCl2或无水FeCl3的摩尔比为1:1,室温下搅拌反应24-48h,经过后处理,最终干燥得到三齿吡啶亚胺铁配合物。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于:所述三齿吡啶亚胺配体结构式为以下结构式中的一种:
4.一种权利要求1所述的三齿吡啶亚胺铁系催化剂在异戊二烯聚合中的应用,其特征在于:在无水无氧条件下,向反应器中加入所述三齿吡啶亚胺铁系催化剂的主催化剂即三齿吡啶亚胺铁配合物、助催化剂、异戊二烯单体和溶剂形成反应体系,然后搅拌发生聚合反应,反应结束后加入淬灭剂,用乙醇洗涤两次,分离提纯得到聚异戊二烯产品。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:所述溶剂为甲苯、石油醚、戊烷或己烷中的一种或二种以上,异戊二烯单体在溶剂中的浓度为2-10mol/L。
6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:反应体系中,异戊二烯单体与铁系催化剂中主催化剂中铁元素的摩尔比为(1000-5000):1。
7.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:所述聚合反应的温度为0℃-50℃,聚合反应时间为1-4h。
8.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:所述反应体系中还包括脱烷基化试剂,所述脱烷基化试剂为B(C6F5)3,[Ph3C][B(C6F5)4],[PhNMe2H][B(C6F5)4]的一种;脱烷基化试剂中硼元素与主催化剂中铁元素摩尔比为(1-10):1。
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