[发明专利]一种耐晒黄有机颜料的制备方法在审
申请号: | 201910186113.8 | 申请日: | 2019-03-12 |
公开(公告)号: | CN109971201A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 曲衍涛 | 申请(专利权)人: | 龙口祥耀化学科技有限公司 |
主分类号: | C09B29/01 | 分类号: | C09B29/01;C09B29/33 |
代理公司: | 昆明合众智信知识产权事务所 53113 | 代理人: | 钱磊 |
地址: | 265700 山东省烟台市龙*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应釜 制备 有机颜料 称取 乙酰乙酰苯胺 耐晒黄 颜料 亚硝酸钠溶液 粒径均匀性 美观效果 氢氧化钠 日常使用 体积分数 温度调节 盐酸溶液 颜料粉末 红色基 重氮盐 粒径 合成 | ||
1.一种耐晒黄有机颜料的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
(1)重氮盐的制备:
1)自重氮反应釜内加入一定量体积分数为32%的盐酸溶液,同时加入一定量的蒸馏水,并对其进行搅拌均匀;
2)称取一定量的红色基3GL,并将其加入至重氮反应釜内,并继续对其进行搅拌;
3)搅拌一定时间后,对反应釜内加入一定量的冰,反应釜内的溶液进行降温至0℃后再次进行搅拌;
4)将亚硝酸钠配置成一定量的质量分数为30%的水溶液,在反应釜内搅拌时间为1h时,将亚硝酸钠水溶液加入至反应釜内,进行重氮化反应,并制备得到重氮盐,将其取出并备用;
(2)颜料黄3的偶合制备:
1)自反应釜内加入至一定量的蒸馏水,并称取一定量的邻氯乙酰乙酰苯胺并加入至反应釜内,加入后开始对其进行搅拌;
2)邻氯乙酰乙酰苯胺溶液搅拌均匀后,称取一定量的氢氧化钠并加入至反应釜内,并自反应釜内加入适量水,调节反应釜内的温度为10℃;
3)向上述反应釜内滴加冰醋酸,并反应釜内的pH调节至6-7后将温度调节至15℃;
4)将制备好的重氮盐液于反应釜搅拌时间为1h时加入至反应釜内进行偶合反应;
5)持续搅拌时间为2h时搅拌停止,并将产物取出,并放置于抽滤泵内并对其进行抽滤,抽滤后的固体物放置于烧杯内并对其进行烘干,烘干后进行研磨至粉末状。
2.如权利要求1所述的一种耐晒黄有机颜料的制备方法,其特征在于,步骤(1)重氮盐的制备--2)中的红色基3GL与(1)重氮盐的制备--4)中的亚硝酸钠质量比为1:1-3:1。
3.如权利要求1所述的一种耐晒黄有机颜料的制备方法,其特征在于,步骤(2)颜料黄3的偶合制备--1)中的邻氯乙酰乙酰苯胺的加入量为过量加入,其中红色基3GL与邻氯乙酰乙酰苯胺的质量比为1:1-1:2。
4.如权利要求1所述的一种耐晒黄有机颜料的制备方法,其特征在于,步骤(2)颜料黄3的偶合制备--2)中氢氧化钠用量与红色基3GL用量质量比为3:1。
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