[发明专利]一种艾本那肽前体中三乙胺残留的GC检测方法在审
| 申请号： | 201910188656.3 | 申请日： | 2019-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN109991348A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 李云峰;郭静;刘岩涛;曹学婷;白茜茜;刘晓霞;刘云仙;胡丽英 | 申请（专利权）人： | 河北常山生化药业股份有限公司;常山凯捷健生物药物研发（河北）有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人： | 齐兰君 |
| 地址： | 053000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三乙胺 肽前体 检测 残留 甲基聚硅氧烷 检测器 氮气 对照品溶液 供试品溶液 实验室检测 系统适用性 检测结果 检测条件 企业产品 溶剂配制 样品制备 质量结果 灵敏度 氰丙基 色谱柱 质量控制 苯基 可用 填充 载气 柱温 判定 | ||
1.一种艾本那肽前体中三乙胺残留的GC检测方法，其特征在于包括以下步骤：
溶液制备
①对照品贮备溶液：将三乙胺加入0.08M～0.1M氢氧化钠水溶液制得浓度为9～11mg/ml的三乙胺对照品贮备溶液，备用；
②对照品溶液：取三乙胺对照品贮备溶液加入0.08M～0.1M氢氧化钠水溶液制得浓度为0.9～1.1mg /ml的三乙胺对照品溶液，备用；
③系统适用性溶液：在艾本那肽前体0.1g中加入5ml三乙胺对照品溶液溶解后摇匀，备用；
④供试品溶液：在艾本那肽前体0.1g中加入0.08M～0.1M的氢氧化钠水溶液5ml溶解后摇匀，备用；
b. GC检测色谱条件
色谱柱：采用6%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷为填充剂的色谱柱；内径为0.20～0.53mm，柱长25～75m，膜厚1.12～3μm；
柱温：35～45℃；
载气：氮气；
流速：2.5～3.5ml/min；
检测器：FID；
进样口温度：120～180℃；
分流比：20:1～30:1；
检测器温度240℃～280℃；
顶空条件：顶空平衡温度75℃～85℃；
顶空平衡时间：25～35min；
升温程序：40℃保持6～10min后以10～20℃/min升温至100℃，保持1～3min后再以20～40℃/min升温℃，升温至180℃后保持1～3min；最后以30℃/min升至240℃, 维持7～9min；
c. 对空白溶剂、系统适用性溶液、对照品溶液、供试品溶液进行气相色谱仪检测。
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