[发明专利]电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法

权利要求书

1.一种电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：制备高熔点过渡金属-碳烧结片

(1)按照配比，称量高熔点过渡金属粉体、碳粉混合，再加入粘结剂，混合均匀，得到混合物；其中，高熔点过渡金属粉体和碳粉的配比，根据高熔点过渡金属和碳形成的金属碳化物中，各个元素的化学计量比决定；

(2)将混合物进行压制成型，得到片体；

(3)在惰性气体保护下，将片体进行烧结，得到高熔点过渡金属-碳烧结片；

步骤2：熔盐脱水、预电解净化

(1)将熔盐原料干燥，得到干燥脱水后的熔盐原料；

所述的熔盐原料为碱金属卤化物、碱土金属卤化物中的一种或几种的混合物，当熔盐原料为混合物时，其混合比例为形成共晶盐的混合比例；

(2)将干燥脱水后的熔盐原料置于密闭反应器内，采用惰性气体保护，升温至预电解温度，施加2.5~3.0V电压，预电解3~5h，去除熔盐中残留的杂质，得到预电解后的熔盐体系；

步骤3：碳化反应

将高熔点过渡金属-碳烧结片浸入预电解后的熔盐体系中，施加强化方法，进行碳化反应，得到碳化产物；

所述的强化方法为：施加电场、施加超声场或施加电-超声耦合场中的一种；

其中，(1)施加电场的方法为：将高熔点过渡金属-碳烧结片作为阴极，用阴极电极导线连接电源负极；将石墨棒作为阳极，用阳极电极导线连接电源正极；在阴极和阳极之间施加恒压电场，电场电压为 0.5~3.5V；

(2)施加超声场的方法为：在高熔点过渡金属-碳烧结片上施加超声振动，超声振动频率为10~120KHz；

(3)施加电-超声耦合场的方法为：施加电场的同时施加超声场；

步骤4：后处理

将碳化产物从熔盐取出、冷却、用水反复超声清洗、离心、干燥，得到过渡金属碳化物粉体。

2.如权利要求1所述的电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，按摩尔比，高熔点过渡金属粉体：碳粉=(1~2)：(3~1)。

3.如权利要求1所述的电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的高熔点过渡金属粉体为Ti粉体、V粉体、Cr粉体、Zr粉体、Nb粉体、Mo粉体、Hf粉体、Ta粉体、W粉体中的一种或几种；所述的高熔点过渡金属粉体的粒径为0.1μm-50μm。

4.如权利要求1所述的电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的碳粉的粒径为0.1μm-50μm，所述的碳粉为石墨或无定型碳粉。

5.如权利要求1所述的电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，其特征在于，所述的碳粉为粒径为0.2μm且为无定型碳粉。

6.如权利要求1所述的电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的粘结剂为乙二醇或聚乙烯醇酒精饱和溶液；粘结剂的加入量为高熔点过渡金属粉体和碳粉总量的1~5%。

7.如权利要求1所述的电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，其特征在于，所述的步骤1(2)中，所述的压制成型，压力为5~100MPa；所述的步骤1(3)中，所述的烧结温度为800~1200℃，烧结时间为1~10h。

8.如权利要求1所述的电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，所述的干燥，干燥温度为200~350℃，干燥时间为10~48h。

9.如权利要求1所述的电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，其特征在于，所述的步骤2(2)中，所述的预电解温度根据熔盐原料的确定，具体为600℃~1100℃。