[发明专利]电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法

说明书

一种电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，属于过渡族金属陶瓷粉末冶炼领域。该方法为：按配比，将高熔点过渡金属粉体、碳粉混合，再加入粘结剂，混合压制焙烧，得到烧结片；将熔盐脱水，进行预电解，将烧结片浸入脱水后的熔盐中，施加电场和/或超声场强化进行碳化反应，清洗干燥后，得到过渡金属碳化物粉体。该方法以过渡族金属为原料，利用熔盐介质环境，借助电场和/或超声场强化方法，制备碳化物粉体，能够有效解决氧化物中氧脱除不完全、产品质量不高的问题。可以实现过渡金属碳化物粉体在较低温度下的高效、高质量制备，且采用的设备操作简单。

技术领域

本发明属于过渡族金属陶瓷粉末冶炼领域，特别涉及一种电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法。

背景技术

钽、铌、钛等过渡族金属形成的过渡金属碳化物粉体是一种非氧化物陶瓷粉体，由于其良好的物理、化学性能被用于合金增强相、催化剂、光学材料、航空材料等领域。其中，作为合金增强相，即基体材料的增强相，是过渡金属碳化物粉体最为重要的应用。过渡金属碳化物粉体的制备方法有碳热还原法、直接接触碳化法、高温自蔓延合成法、火焰合成法、等离子烧结法、熔盐电解法等。这些方法普遍具有合成温度较高的特点，通常温度高于1200℃，这不仅需要很高的能耗，升高了制备成本，也会导致产物烧结，影响质量。并且复杂的合成设备和高压、高真空等苛刻条件也使碳化物粉体的制备普及性和广泛应用受到限制。熔盐电解法可以使碳化物粉体材料的制备温度降低到1000℃以下，并且简化了合成设备。但是，该方法以氧化物为原料，反应后期过渡族金属低价氧化物和固溶体的还原和氧脱除困难，导致产物中氧含量较高。

本发明以过渡族金属为原料，利用熔盐介质环境，借助一定的强化方法，制备碳化物粉体，能够有效解决氧化物中氧脱除不完全、产品质量不高的问题。

发明内容

本发明的目的是开发一种电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法。该过渡金属碳化物粉体是一种高熔点金属碳化物陶瓷材料。本发明以过渡金属粉体和碳粉末为原料，以碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物作熔盐介质，在一定温度下进行一定时间碳化反应，并通过施加一定的电场和/或超声场，强化碳化反应过程，制备过渡金属碳化物粉体陶瓷材料。将过渡金属碳化物粉体陶瓷材料从熔体中移出后冷却，用水超声清洗、干燥，得到过渡金属碳化物粉体。

本发明的一种电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，包括以下步骤：

步骤1：制备高熔点过渡金属-碳烧结片

(1)按照配比，称量高熔点过渡金属粉体、碳粉混合，再加入粘结剂，混合均匀，得到混合物；其中，高熔点过渡金属粉体和碳粉的配比，根据高熔点过渡金属和碳形成的金属碳化物中，各个元素的化学计量比决定；

(2)将混合物进行压制成型，得到片体；

(3)在惰性气体保护下，将片体进行烧结，得到高熔点过渡金属-碳烧结片；

步骤2：熔盐脱水、预电解净化

(1)将熔盐原料干燥，得到干燥脱水后的熔盐原料；

所述的熔盐原料为碱金属卤化物、碱土金属卤化物中的一种或几种的混合物，当熔盐原料为混合物时，其混合比例为形成共晶盐的混合比例；

(2)将干燥脱水后的熔盐原料置于密闭反应器内，采用惰性气体保护，升温至预电解温度，施加2.5～3.0V电压，预电解3～5h，去除熔盐中残留的杂质，得到预电解后的熔盐体系；

步骤3：碳化反应

将高熔点过渡金属-碳烧结片浸入预电解后的熔盐体系中，施加强化方法，进行碳化反应，得到碳化产物；

所述的强化方法为：施加电场、施加超声场或施加电-超声耦合场中的一种；