[发明专利]无内胆凝胶固化老化装置及方法

说明书

本发明涉及一种无内胆凝胶固化老化装置及方法,包括壳体（15）和壳体内的固化老化加速器（2‑2）；其特征在于：壳体（15）内壁所直接形成的空腔为凝胶固化老化装置（2）的工作空间，工作空间内部密封，输送装置（11）穿过工作空间设置；壳体（15）上设置与工作空间内部连通的冷热源输送管道、气体通道、回收通道和排放通道，冷热源输送管道与冷热源系统（7）连通，气体通道与供气系统（8）连通，回收通道和回收系统（6）连通，排放通道与废物处理系统（5）连通。针对无氯无醇生产工艺，对凝胶进行固化老化，并实现常压连续式制备，解决无氯无醇气凝胶常压技术连续式生产安全性和效率问题。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备技术领域，具体涉及一种常压连续式制备气凝胶的方法和设备。

背景技术

气凝胶是一种新型的纳米、多孔、低密度、非晶态材料，具有连续的三维网络结构。气凝胶具有许多独特的性质，如高孔隙率、高比表面积、低密度、低导热率、隔音性能优异等，在热学、光学、电学、化学等诸多领域有神奇特性，具有非常广阔的应用前景。

超临界干燥技术是最早实现批量制备气凝胶技术，已经较为成熟，也是目前国内外气凝胶企业采用较多的技术。但是因为超临界压力和温度都很高，如甲醇的超临界点在239.4℃和81个大气压左右，此外，超临界高压釜无法实现全自动连续化生产，必须将釜打开，通过吊装物料，气凝胶产品无法实现连续化输送，因此超临界技术存在高压高温设备昂贵，安全风险大，效率低，成本高、工艺复杂等缺点。常压干燥是一种新型的气凝胶制备工艺，是当前研究最活跃，发展潜力最大的凝胶批产技术，常压技术相对超临界技术来讲，具有设备投入低、生产成本低、产品性能优异、更安全、简便、能实现连续化生产等优势，是气凝胶研发和生产的趋势。已经有文献和专利报道常压干燥制备气凝胶产品，但是其方法凝胶时间长、在溶胶中引入大量有机溶液，导致改性剂损耗增多，并且醇类的回收成本也较高，存在方法操作繁琐，生产周期长，效率低等缺点，增加了对设备的密闭性、防爆性、防静电等要求，增加了成本也降低了生产的安全性。

同时，综合已有的专利技术和文献报道，现有的SiO₂气凝胶生产方法多采用有机硅（正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、多聚硅氧烷）为原料，以超临界干燥或常压干燥方法制备。超临界方法又可分为乙醇超临界干燥和二氧化碳超临界萃取干燥，两者原料均为有机硅酯，这些方法存在原料非常昂贵，且具有毒性，工艺复杂，安全性低等问题严重制约了SiO₂气凝胶的规模化生产和应用。采用常压法生产气凝胶可以采用水玻璃作为原料制取SiO₂气凝胶，明显降低了原料的成本和设备的复杂度，但采用水玻璃制取二氧化硅气凝胶，往往借助于一种离子交换树脂，从而制得硅酸溶液，再添加一种碱性催化剂使其成凝胶。然后用热水反复洗涤所得的凝胶，再通过有机溶剂置换和表面甲基硅烷化反应后常压制得SiO₂气凝胶。专利申请公开号为CN102167337A的专利申请文件中公开了以碱性硅酸盐（硅酸钠、硅酸钾）为硅源，加入水和乙二醇稀释，然后加入无机酸充分反应1-5小时后调整pH为2-4，反复用水或醇或其混合物洗涤至钠离子或钾离子含量为0.1%以下，最后在100-400℃下进行快速脱水干燥。此类方法操作繁琐，生产周期长，效率低，且制备工艺中会产生大量的含盐废水。另外凝胶形成之后采用溶剂置换的方式，在硅溶胶中加入乙醇直接制得醇凝胶，在凝胶后仍需用不同浓度的乙醇溶液浸泡所得气凝胶。 由于工艺过程为带醇带氯，所以设备耐久性和对设备内胆的要求非常高。

对于大部分现有含氯含醇气凝胶生产所用的设备，为了保证生产安全性需要在设备的壳体内设置内胆，而且对于加速方式有局限性要求，类似于射频辐射这种加速方式采用时就会产生打火燃烧乃至爆炸，具有较大的生产隐患。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，采用一种无内胆凝胶固化老化装置及方法，对凝胶进行固化老化，并实现常压连续式制备，解决无氯无醇气凝胶常压技术连续式生产的上述缺陷问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：