[发明专利]多层有机-无机杂化钙钛矿发光二极管及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910188911.4 申请日: 2019-03-13
公开(公告)号: CN109904334A 公开(公告)日: 2019-06-18
发明(设计)人: 周远明;梅思炯;刘能;石五行;孙东伟;梅菲 申请(专利权)人: 湖北工业大学
主分类号: H01L51/50 分类号: H01L51/50;H01L51/56
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 俞琳娟
地址: 430068 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 钙钛矿 旋涂 退火 制备 电子传输层 电子注入层 发光二极管 空穴传输层 前驱体溶液 阳极 钙钛矿层 发光层 高真空 多层 基底 蒸镀 有机-无机杂化 阴极 热蒸发沉积 退火处理 无机杂化 第一层 烘干 滴加 钙钛 甲胺 三层 清洗
【权利要求书】:

1.多层有机-无机杂化钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1.将ITO导电玻璃清洗烘干后作为阳极基底;

步骤2.制备空穴传输层

在阳极基底上滴加PEDOT:PSS溶液,进行旋涂,然后进行退火处理,得到空穴传输层;

步骤3.配置前驱体溶液

通过PbBr2与CH3NH3Br制备CH3NH3PbBr3前驱体溶液;

步骤4.制备钙钛矿发光层

将前驱体溶液旋涂在空穴传输层上,然后进行退火处理,得到第一钙钛矿层;增加转速,在第一钙钛矿层的顶部旋涂,然后进行退火处理,得到第二钙钛矿层;按照该方式,依次增加转速,逐层进行旋涂和退火处理,获得包含至少三层钙钛层的钙钛矿发光层;

步骤5.制备电子传输层

在高真空下,于钙钛矿发光层的上方蒸镀TPBI,得到电子传输层;

步骤6.制备电子注入层

在高真空下,于电子传输层上热蒸发沉积一定厚度的电子注入层;

步骤7.制备阴极

于电子注入层上蒸镀一定厚度的阴极。

2.根据权利要求1所述的多层有机-无机杂化钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于:

其中,在步骤1中,是将ITO导电玻璃用丙酮、乙醇、去离子水在60~100赫兹超声条件下各清洗5~100分钟,然后使用惰性气体的气枪进行吹干,接着进行5~10分钟的氧气等离子体表面清洗处理。

3.根据权利要求1所述的多层有机-无机杂化钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于:

其中,在步骤2中,是将PEDOT:PSS溶液置于ITO导电玻璃表面上,设置旋涂速度为8000r/min,旋涂时长为30~45s,获得一层PEDOT:PSS薄膜,然后进行退火温度为150℃、退火时间为15分钟的退火处理。

4.根据权利要求1所述的多层有机-无机杂化钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于:

其中,在步骤3中,CH3NH3Br:PbBr2摩尔比为2:1,前驱体溶液中溶质CH3NH3Br和PbBr2的总含量为5wt.%,

将溶质加入溶剂中后,在60℃条件下进行搅拌,转速为500r/min,搅拌时长为12h。

5.根据权利要求1所述的多层有机-无机杂化钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于:

其中,在步骤4中,第一钙钛矿层的旋涂速度为2000r/min,旋涂时长为30~45s,退火温度为80℃,退火时间为10min;待冷却后,进行后续各层的旋涂操作,并且每旋涂一层,旋涂速度递增2000r/min,退火处理条件与第一钙钛矿层相同。

6.根据权利要求1所述的多层有机-无机杂化钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于:

其中,在步骤4中,钙钛矿发光层包含三层钙钛矿层:第一钙钛矿层的旋涂速度为2000r/min,旋涂时长为45s,退火温度为80℃,退火时间为10min;第二钙钛矿层的旋涂速度为4000r/min,旋涂时长为45s,退火温度为80℃,退火时间为10min;第三钙钛矿层的旋涂速度为6000r/min,旋涂时长为45s,退火温度为80℃,退火时间为10min。

7.根据权利要求1所述的多层有机-无机杂化钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于:

其中,在步骤5中,是采用物理气相沉积法蒸镀电子传输层TPBI,厚度为30nm,蒸镀速率为

8.根据权利要求1所述的多层有机-无机杂化钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于:

其中,在步骤6中,是采用物理气相沉积法蒸镀空穴传输层LiF,厚度为0.5nm,蒸镀速率为

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