[发明专利]一种1-乙烯咪唑、其合成方法及合成装置在审
申请号: | 201910188915.2 | 申请日: | 2019-07-02 |
公开(公告)号: | CN110590674A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 沈健;吴天平;谢韦;邱欣欣;祁刚 | 申请(专利权)人: | 宁夏倬昱新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;B01J19/10 |
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地址: | 750409 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咪唑 乙烯 物料损耗 预处理 乙炔 重量百分比 产品品质 合成工艺 减压蒸馏 氢氧化钾 生产产品 生产效率 生产作业 物料混合 杂质污染 反应釜 甲苯 生产成本 合成 | ||
1.一种1-乙烯咪唑,其特征在于:所述的1-乙烯咪唑由以下重量百分比原料构成:咪唑20%—40%、氢氧化钾15%—35%、乙炔15%—21%,余量为甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种1-乙烯咪唑,其特征在于:所述的咪唑、氢氧化钾、乙炔及甲苯的纯度均不低于95%。
3.一种1-乙烯咪唑合成工艺,其特征在于:所述的1-乙烯咪唑合成工艺包括以下步骤:
S1,反应釜预处理,首先向反应釜内通入惰性气体,使反应釜内气压为0.5—1.5倍标准大气压,且氧气含量不大于3%,然后在确保反应釜内气压稳定状态下,以10—25℃/分钟速度匀速升温至40℃—60℃并保温1—5分钟;
S2,物料混合,完成S1步骤后,在保持反应釜温度和压力恒定条件下,首先将甲苯添加到反应釜内,然后依次将咪唑和氢氧化钾添加到反应釜内,并与甲苯混合,然后对反应釜内混合物单向匀速搅拌并同时以10—25℃/分钟速度匀速升温至75℃—85℃并保持搅拌状态和温度恒定;
S3,合成,完成S2步骤后,首先将反应釜内惰性气体排出,然后将乙炔气同入到反应釜内并与反应釜内并与反应釜内的混合物料混合,并在完成乙炔混合后,对反应釜内混合物在保持搅拌状态不变条件下保温15—35小时,然后使反应釜内混合物随反应釜自然冷却降温至45℃—60℃;
S4,减压蒸馏,对S3步骤得到的混合物进行减压蒸馏,首先将甲苯从混合物中分离,并在完成甲苯分离后,继续对反应釜内混合物进行减压蒸馏,即可得到成品。
4.根据权利要求3所述的一种1-乙烯咪唑合成工艺,其特征在于,所述的S1步骤中的惰性气体为氮气及二氧化碳中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的一种1-乙烯咪唑制备工艺,其特征在于,所述的S1至S4步骤中均对反应釜内物料进行持续匀速搅拌,且搅拌作业时均均采用超声波搅拌,搅拌转速为50—300转/分钟。
6.根据权利要求3所述的一种1-乙烯咪唑制备工艺,其特征在于,所述的S3步骤中,在向反应釜内通入乙炔时,乙炔气分别从反应釜内混合物上表面及混合液内部同时通入到反应釜内并与反应釜内混合物混合。
7.根据权利要求6所述的一种1-乙烯咪唑制备工艺,其特征在于,所述的直接通入到混合物内部的乙炔量为通入到混合物上表面乙炔量的2.5—5倍。
8.根据权利要求3所述的一种1-乙烯咪唑制备工艺用的反应釜,其特征在于,所述的反应釜包括釜体、超声波搅拌装置、曝气管及导气喷口,其中所述超声波搅拌装置至少一个,嵌于釜体内并与釜体同轴分布,所述曝气管至少三条并均位于釜体内,其中一条曝气管与釜体下端面连接并环绕釜体轴线呈螺旋状结构分布,另至少两条曝气管嵌于釜体侧壁内表面并与釜体轴线平行分布,且嵌于釜体侧壁内表面的各曝气管均环绕釜体轴线均布,所述导气喷口至少三个,位于釜体内并与釜体上端面相互连接,所述导气喷口环绕釜体轴线均布,且各导气喷口轴线均与釜体轴线相交并呈45°—15°夹角,且所述导气喷口轴线与釜体轴线交点与釜体底部间间距不大于釜体高度1/2。
9.根据权利要求8所述的一种1-乙烯咪唑制备工艺用的反应釜,其特征在于,所述的曝气管上均布若干曝气口,所述曝气口直径均不大于3毫米,且曝气口总面积为曝气管外表面总面积的10%—40%。
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