[发明专利]一种2-丙基咪唑制备工艺在审
申请号: | 201910190941.9 | 申请日: | 2019-03-13 |
公开(公告)号: | CN109928930A | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 沈健;吴天平;谢韦;邱欣欣;祁刚 | 申请(专利权)人: | 宁夏倬昱新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
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地址: | 750409 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 咪唑 生产效率 碳酸氢铵 预处理 氨水 重量百分比 工作效率 合成工艺 环合反应 简化生产 结晶离心 物料混合 原料混合 制备工艺 反应釜 均匀度 乙二醛 正丁醛 烘干 甲醇 精馏 制备 能耗 合成 浓缩 生产 | ||
1.一种2-丙基咪唑,其特征在于:所述的2-丙基咪唑由以下重量百分比原料构成:甲醇10%—18%、乙二醛25%—33%、正丁醛13%—21%、碳酸氢铵2%—8%,余量为氨水。
2.根据权利要求1所述的一种2-丙基咪唑,其特征在于:所述的甲醇和正丁醛均为浓度为95%以上的溶液,氨水浓度为18%、乙二醛为浓度为40%的溶液。
3.一种2-丙基咪唑合成工艺,其特征在于:所述的一种2-丙基咪唑合成工艺包括以下步骤:
S1,反应釜预处理,首先向混醛釜和环合釜内通入惰性气体,使混醛釜和环合釜内气压为0.1—1.5倍标准大气压,且氧气含量不大于3%,然后在确保反应釜内气压稳定状态下,然后向混醛釜预内添加粒径为1—5毫米的磁敏性空心玻璃微珠;
S2,初步物料混合,完成S1步骤后,在保持混醛釜压力恒定条件下,首先将正丁醛添加到混醛釜内,并通过磁性搅拌装置对正丁醛和磁敏性空心玻璃微珠进行匀速单向搅拌,同时以-5℃—5℃的盐水对混醛釜匀进行匀速水浴降温至15℃—25℃并保温,其中降温速度为以5—10℃/分钟,然后将甲醇预加热至20℃—28℃,并在30—120分钟内将预加热后的甲醇匀速滴加至混醛釜内,并在甲醇滴加开始的前3—10分钟内将混醛釜内温度匀速升温至20℃—28℃并保温,在完成甲醇滴加作业后,保持搅拌状态不变并保温2—5小时即可得到混醛备用;
S3,环合反应,完成S2步骤后,首先将固态的碳酸氢铵添加至环合釜内,然后在3—5分钟内将氨水添加到环合釜内,并对环合釜内的碳酸氢铵与氨水进行搅拌作业,同时在5—10分钟内使环合釜匀速升温至25℃—35℃并保温,然后将S2步骤制备得到的混醛在8—10小时内匀速滴加到环合釜内,并在混醛滴加作业15分钟后对环合釜内的混合物进行单向匀速磁性搅拌作业,完成混醛滴加作业后1—3分钟内调节环合釜温度恒定在50℃,并在压力为1—1.5倍标准大气压恒定条件下搅拌2—5小时,然后将环合釜内的混合物进行固液分离,将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离,并对分离后的滤液收集备用;
S4,浓缩精馏,将S3步骤获得的滤液添加到浓缩罐内,并在40-80℃恒温环境及浓缩罐内气压-0.08MPa条件下进行减压脱水,并直至浓缩后合成液水份达到20-30%,结束浓缩作业,并将浓缩后的浓缩液输送至蒸馏塔内进行精馏作业,并对精馏得到的精馏液进行收集并转入下步工序,精馏釜中的残留物质收集并进行无害化处理;
S5,结晶离心,将S4步骤得到的精馏液转入结晶釜内,然后向精馏液中添加温度比精馏液温度高0—10℃的去离子水,然后匀速将结晶釜内温度匀速升温至70-85℃,并对结晶釜内混合物进行15—30分钟超声波均质,然后以10—15℃/分钟速度使结晶釜匀速降温至-5—10℃,并保温5—30分钟后将结晶釜内固液混合物一同添加至离心机中进行离心分离,分离后的固态物质极为2-丙基咪唑半成品,分离后的液态物质返回至S4步骤回收利用;
S6,烘干粉碎,将S5步骤得到的2-丙基咪唑半成品添加至烘箱内,并使烘箱内气压恒定在-0.08Mpa,然后在50-65℃恒温条件下烘干4—8小时,且烘干后含水量不大于3%,即可得到成品2-丙基咪唑,且成品2-丙基咪唑的粒径不大于0.5毫米。
4.根据权利要求3所述的一种2-丙基咪唑合成工艺,其特征在于,所述的S1步骤中的惰性气体为氮气及二氧化碳中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的一种2-丙基咪唑合成工艺,其特征在于,所述的S3步骤中碳酸氢铵与氨水混合时采用超声波搅拌,且S2—S5各步骤中搅拌作业的搅拌转速为50—300转/分钟。
6.根据权利要求3所述的一种2-丙基咪唑制备工艺,其特征在于,所述的S3步骤中,在进行分离作业时,首先进行磁性分离筛选作业,然后进行负压压滤固液分离作业。
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