[发明专利]一种2-丙基咪唑制备工艺在审
申请号: | 201910190941.9 | 申请日: | 2019-03-13 |
公开(公告)号: | CN109928930A | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 沈健;吴天平;谢韦;邱欣欣;祁刚 | 申请(专利权)人: | 宁夏倬昱新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
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地址: | 750409 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 咪唑 生产效率 碳酸氢铵 预处理 氨水 重量百分比 工作效率 合成工艺 环合反应 简化生产 结晶离心 物料混合 原料混合 制备工艺 反应釜 均匀度 乙二醛 正丁醛 烘干 甲醇 精馏 制备 能耗 合成 浓缩 生产 | ||
本发明涉及一种2‑丙基咪唑,由以下重量百分比原料构成:甲醇10%—18%、乙二醛25%—33%、正丁醛13%—21%、碳酸氢铵2%—8%,余量为氨水。其合成工艺包括反应釜预处理,初步物料混合,环合反应,浓缩精馏,结晶离心及烘干粉碎等6个步骤。本发明可极大的提高2‑丙基咪唑原料混合作业的工作效率和均匀度,另有效的降低了合成作业的能耗,从而有效的提高生产效率和产品质量,此外还极大的简化生产及制备流程,极大的提高了生产效率,并有效降低了生产及使用成本。
技术领域
本发明涉及一种2-丙基咪唑制备工艺,属于化工领域。
背景技术
2-丙基咪唑在生物医药及化工领域中有着广泛的应用,当前在进行2-丙基咪唑生产制备时,均采用的传统制备工艺,虽然可以满足对一种2-丙基咪唑生产制备的需要,但在制备过程中,存在物料混合作业时的混合效率和加热效率低下的不足,从而导致生产原料混合均匀性差,加热时能耗高且受热不均问题突出,从而导致当前合成作业的运行能耗相对较高,物料浪费现象严重,增加了生产难度和生产成本,同时也极易导致2-丙基咪唑产品生产质量稳定性差等缺陷,此外在生产制备过程中,往往需要借助多个设备进行生产制备,生产工艺复杂,且生产过程中对原料搅拌作业时均采用的传统机械搅拌设备进行,因此搅拌时极易造成设备磨损而产生的金属碎屑对原料造成污染,进一步影响了当前一种2-丙基咪唑质量的提高,因此针对这一问题,迫切需要开发一种全新的一种2-丙基咪唑生产工艺,以满足生产和使用的需要。
发明内容
本发明目的就在于克服上述不足,提供一种2-丙基咪唑制备工艺。本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是:
为实现上述目的,本发明是通过以下技术方案来实现:
一种2-丙基咪唑,由以下重量百分比原料构成:甲醇10%—18%、乙二醛25%—33%、正丁醛13%—21%、碳酸氢铵2%—8%,余量为氨水。
进一步的,所述的甲醇和正丁醛均为浓度为95%以上的溶液,氨水浓度为18%、乙二醛为浓度为40%的溶液。
一种2-丙基咪唑合成工艺,包括以下步骤:
S1,反应釜预处理,首先向混醛釜和环合釜内通入惰性气体,使混醛釜和环合釜内气压为0.1—1.5倍标准大气压,且氧气含量不大于3%,然后在确保反应釜内气压稳定状态下,然后向混醛釜预内添加粒径为1—5毫米的磁敏性空心玻璃微珠;
S2,初步物料混合,完成S1步骤后,在保持混醛釜压力恒定条件下,首先将正丁醛添加到混醛釜内,并通过磁性搅拌装置对正丁醛和磁敏性空心玻璃微珠进行匀速单向搅拌,同时以-5℃—5℃的盐水对混醛釜匀进行匀速水浴降温至15℃—25℃并保温,其中降温速度为以5—10℃/分钟,然后将甲醇预加热至20℃—28℃,并在30—120分钟内将预加热后的甲醇匀速滴加至混醛釜内,并在甲醇滴加开始的前3—10分钟内将混醛釜内温度匀速升温至20℃—28℃并保温,在完成甲醇滴加作业后,保持搅拌状态不变并保温2—5小时即可得到混醛备用;
S3,环合反应,完成S2步骤后,首先将固态的碳酸氢铵添加至环合釜内,然后在3—5分钟内将氨水添加到环合釜内,并对环合釜内的碳酸氢铵与氨水进行搅拌作业,同时在5—10分钟内使环合釜匀速升温至25℃—35℃并保温,然后将S2步骤制备得到的混醛在8—10小时内匀速滴加到环合釜内,并在混醛滴加作业15分钟后对环合釜内的混合物进行单向匀速磁性搅拌作业,完成混醛滴加作业后1—3分钟内调节环合釜温度恒定在50℃,并在压力为1—1.5倍标准大气压恒定条件下搅拌2—5小时,然后将环合釜内的混合物进行固液分离,将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离,并对分离后的滤液收集备用;
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