[发明专利]戈米辛J的纯化方法

权利要求书

1.一种戈米辛J的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将北五味子药材粉碎后过1号筛，加入乙醇回流提取2-3次，然后合并浸出液，在50-70℃下减压浓缩得到浸膏Ⅰ；

2)在浸膏Ⅰ中加入二氯甲烷和水，搅拌20分钟后静置12小时，分离出二氯甲烷相，在水相中再次加入等体积的二氯甲烷进行萃取，萃取2次，分离出二氯甲烷相，然后合并前后两次的二氯甲烷相，在20℃下减压浓缩得到浸膏Ⅱ；

3)在浸膏Ⅱ中，加入乙醇和石油醚，搅拌20分钟，然后静置12小时，分离出石油醚相，在乙醇相中再次加入等体积的石油醚进行萃取，萃取2次后，收集乙醇相，在50-70℃下减压浓缩得到浸膏Ⅲ；

4)在浸膏Ⅲ中，加入乙醇溶液，搅拌至乳状液，作为AB-8大孔树脂柱层析的上样液；

5)在AB-8大孔树脂柱层析中，依次用体积浓度为40％、50％和60％的乙醇对上样液进行洗脱，洗脱结束后收集富含戈米辛J的洗脱液，在50-70℃下减压浓缩得到浸膏Ⅳ；

6)将浸膏Ⅳ加入硅胶柱中，分别用体积比为7:1、6:1、5:1、4:1和3:1的石油醚/乙酸乙酯的混合溶剂进行梯度洗脱，洗脱结束后，收集富含戈米辛J的洗脱液，在40-50℃下减压浓缩得到浸膏Ⅴ；

7)在浸膏Ⅴ中，加入体积比为1:2-2:1的石油醚/乙醚混合溶剂，进行结晶和重结晶，得到高纯度的戈米辛J单体化合物。

2.根据权利要求1所述的戈米辛J的纯化方法，其特征在于：步骤1中，北五味子药材与乙醇质量体积比为1:6-10；乙醇体积浓度为70-80％；回流时间为1-4小时。

3.根据权利要求1所述的戈米辛J的纯化方法，其特征在于：步骤2中，二氯甲烷与纯化水加入体积量相等，与北五味子药材的体积质量比为1.8-2.5:1。

4.根据权利要求1所述的戈米辛J的纯化方法，其特征在于：步骤3中，乙醇体积浓度为80％，加入的乙醇与石油醚的体积量相等，与北五味子药材的体积质量比为1.2-1.5:1。

5.根据权利要求1所述的戈米辛J的纯化方法，其特征在于：步骤4中，加入的乙醇与北五味子药材的体积质量比为1.6-2:1；乙醇体积浓度为30％。

6.根据权利要求1所述的戈米辛J的纯化方法，其特征在于：步骤5中，AB-8大孔树脂柱体积为100-200L；洗脱温度为10-30℃。

7.根据权利要求1所述的戈米辛J的纯化方法，其特征在于：步骤6中，硅胶柱体积为100-200L，洗脱温度为10-30℃。

8.根据权利要求1所述的戈米辛J的纯化方法，其特征在于：步骤7中，混合溶剂与浸膏Ⅴ的质量比为8-12:1；结晶和重结晶的温度均为-10℃至-2℃。

9.根据权利要求1所述的戈米辛J的纯化方法，其特征在于：步骤1、2、3、5和6中，减压浓缩压力为-0.05MPa至-0.07MPa。