[发明专利]戈米辛J的纯化方法

说明书

本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种戈米辛J的纯化方法。所述的纯化方法，包括7个步骤，分别为北五味子回流提取、二氯甲烷和水二次萃取、加入乙醇和石油醚再次萃取、加入乙醇制上样液、AB‑8大孔树脂柱层析洗脱、硅胶柱洗脱和结晶、重结晶。本发明所提供的纯化方法，科学合理，简单易行，得到的戈米辛J的纯度高，且能满足大规模生产的需要。

技术领域

本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种戈米辛J的纯化方法。

背景技术

北五味子为木兰科植物五味子的干燥成熟果实，本草中将其列为上品，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效。现代药理学研究表明五味子有增加中枢神经兴奋，增强人体精神、体力和心血管系统张力及心脏收缩力的功能，还有降低病毒性肝炎患者血清谷丙氨酶的活性的作用，其主要化学成分为木脂素、三萜、倍半萜有机酸、挥发油和多糖等。联苯环辛烯类木脂素是五味子的主要活性成分，具有保肝护肝的作用，是评价五味子药材及其产品质量的主要指标。五味子木脂素类单体成分的制备对于北五味子系列药物的开发、质量控制具有重要的意义。

戈米辛J是一种天然化合物，具有护肝、抗炎等生理活性，属于联苯环辛烯类木脂素。目前，该类单体化合物的制备多采用反复硅胶柱层析法，但存在分离效率不高，很难得到高纯度的产品和实现工业化生产的问题。高速逆流色谱是一种液液分配分离技术，它的分离原理是利用单向流体动力学平衡原理，使两个互不相容的溶剂相在高速旋转的螺旋管中单向分布，其中一相做固定相，由恒流泵输送载有样品的流动相穿过固定相，利用样品在两相中的分配系数的不同实现分离，另外，它的上样量较大，最多可达几克，是高效液相色谱的10⁴-10⁵倍，但其处理能力偏小，不能满足工业化生产的需要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种戈米辛J的纯化方法，科学合理，简单易行，得到的戈米辛J的纯度高，且能满足大规模生产的需要。

本发明所述的戈米辛J的纯化方法，包括以下步骤：

1)将北五味子药材粉碎后过1号筛，加入乙醇回流提取2-3次，然后合并浸出液，在50-70℃下减压浓缩得到浸膏Ⅰ；

2)在浸膏Ⅰ中加入二氯甲烷和水，搅拌20分钟后静置12小时，分离出二氯甲烷相，在水相中再次加入等体积的二氯甲烷进行萃取，萃取2次，分离出二氯甲烷相，然后合并前后两次的二氯甲烷相，在20℃下减压浓缩得到浸膏Ⅱ；

3)在浸膏Ⅱ中，加入乙醇和石油醚，搅拌20分钟，然后静置12小时，分离出石油醚相，在乙醇相中再次加入等体积的石油醚进行萃取，萃取2次后，收集乙醇相，在50-70℃下减压浓缩得到浸膏Ⅲ；

4)在浸膏Ⅲ中，加入乙醇溶液，搅拌至乳状液，作为AB-8大孔树脂柱层析的上样液；

5)在AB-8大孔树脂柱层析中，依次用体积浓度为40％、50％和60％的乙醇对上样液进行洗脱，洗脱结束后收集富含戈米辛J的洗脱液，在50-70℃下减压浓缩得到浸膏Ⅳ；

6)将浸膏Ⅳ加入硅胶柱中，分别用体积比为7:1、6:1、5:1、4:1和3:1的石油醚/乙酸乙酯的混合溶剂进行梯度洗脱，洗脱结束后，收集富含戈米辛J的洗脱液，在40-50℃下减压浓缩得到浸膏Ⅴ；

7)在浸膏Ⅴ中，加入体积比为1:2-2:1的石油醚/乙醚混合溶剂，进行结晶和重结晶，得到高纯度的戈米辛J单体化合物。

所述的步骤1中，北五味子药材与乙醇质量体积比为1:6-10；乙醇体积浓度为70-80％；回流时间为1-4小时。

所述的步骤2中，二氯甲烷与纯化水加入体积量相等，与北五味子药材的体积质量比为1.8-2.5:1。

所述的步骤3中，乙醇体积浓度为80％，加入的乙醇与石油醚的体积量相等，与北五味子药材的体积质量比为1.2-1.5:1。