[发明专利]一种从枳壳中同时提取高纯度柚皮苷与新橙皮苷的方法有效
申请号: | 201910192047.5 | 申请日: | 2019-03-14 |
公开(公告)号: | CN109912666B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 夏仕文;谢光伟;何从林;徐红梅;杨晓霞;谢显奇;林子力 | 申请(专利权)人: | 重庆市铜梁区子奇药材有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/07 |
代理公司: | 重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙) 50213 | 代理人: | 袁庆民 |
地址: | 402560 重庆市铜梁*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枳壳 同时 提取 纯度 柚皮苷 橙皮 方法 | ||
1.一种从枳壳中同时提取高纯度柚皮苷与新橙皮苷的方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
1)选取枳壳烘干、粉碎、过筛,将过筛后的物料装入超临界CO2萃取仪的萃取釜中;
2)对步骤1)中的萃取釜进行参数设定,选定萃取温度为20~40℃、萃取压力20~40MPa、萃取时间1~3h、CO2流速速50~80kg/h,静态提取挥发油,收集一次萃取液;
3)将步骤2)中萃取挥发油后的枳壳渣保留在萃取釜中,按液固比为5ml:1g加入浓度为80%的乙醇作为夹带剂,选定萃取温度40~60℃、萃取压力40~60MPa、萃取时间1~3h以及CO2流速20~40kg/h,静态提取柚皮苷和新橙皮苷,收集二次萃取液;
4)将步骤3)中的二次萃取液在50℃下减压浓缩至干得到柚皮苷和新橙皮苷的粗提混合物;
5)将步骤4)中的粗提混合物采用AB-8型大孔吸附树脂进行层析分离,上样速度为1.6BV/h,采用体积分数为60%的乙醇作为洗脱剂进行洗脱,洗脱流速为0.5V/h并分别收集含有柚皮苷和新橙皮苷的洗脱液;或
5)将步骤4)中的粗提混合物采用AB-8型大孔吸附树脂进行层析分离,上样速度为1.2BV/h,采用体积分数为70%的乙醇作为洗脱剂进行洗脱,洗脱流速为1.0V/h并分别收集含有柚皮苷和新橙皮苷的洗脱液;或
5)将步骤4)中的粗提混合物采用AB-8型大孔吸附树脂进行层析分离,上样速度为2BV/h,采用体积分数为90%的乙醇作为洗脱剂进行洗脱,洗脱流速为1.5V/h并分别收集含有柚皮苷和新橙皮苷的洗脱液;或
5)将步骤4)中的粗提混合物采用D-101型大孔吸附树脂进行层析分离,上样速度为1.5BV/h,采用体积分数为80%的乙醇作为洗脱剂进行洗脱,洗脱流速为1.2V/h并分别收集含有柚皮苷和新橙皮苷的洗脱液;
6)将步骤5)中含有柚皮苷的洗脱液与含有新橙皮苷的洗脱液分别进行减压浓缩、干燥,得到对应的柚皮苷与新橙皮苷。
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