[发明专利]快速制备膨胀石墨方法、湿法剥离制备石墨烯方法

说明书

本发明提供了一种快速制备膨胀石墨的方法和通过湿法剥离制备石墨烯的方法。所述制备膨胀石墨的方法包括步骤：将鳞片石墨和浓硫酸混合均匀，然后加入膨胀剂，再加热以使石墨快速膨胀，得膨胀石墨，其中，鳞片石墨的质量为浓硫酸质量的2～40％，鳞片石墨与膨胀剂的质量比为1：0.5～20。所述制备石墨烯的方法包括步骤：洗涤膨胀石墨，然后加水得膨胀石墨悬浮液；向膨胀石墨悬浮液中加入分散剂，然后进行剥离分散，得石墨烯悬浮液。本发明的有益效果可包括：制备工艺流程短，生产能耗低，成本低，制备过程中无有害气体产生；所获得的石墨烯结构破坏程度低，结构更为完善，电学性能优异。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备领域，特别地，涉及一种快速制备膨胀石墨方法、以及一种通过快速膨胀和湿法剥离制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳材料，因其具有超大比表面积、良好的导电性能、力学性能、热学性能等，在光学材料、能源材料等领域具有广阔的应用前景。常用的石墨烯制备方法是采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，再进一步还原制备还原氧化石墨烯，该方法制备的石墨烯缺陷较多，片径较小，严重破坏石墨烯的机械性能及传导性能。因膨胀石墨可进一步剥离制备石墨烯，近些年来引起学者的广泛关注。采用膨胀石墨剥离制备的石墨烯，缺陷更少，电导率更高，这对于石墨烯的工业化生产更有利。

目前，剥离膨胀石墨制备石墨烯主要为石墨氧化插层→可膨胀石墨→膨胀石墨→石墨烯，该过程制备周期长、工艺复杂、能耗大，并存在产生难处理的酸性废液等缺点。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种快速制备膨胀石墨的方法以及制备石墨烯的方法，以缩短生产周期并降低能耗。

本发明一方面提供了一种通过快速膨胀和湿法剥离制备石墨烯的方法。所述方法可包括以下步骤：将鳞片石墨和浓硫酸混合均匀，然后加入膨胀剂，在20～100℃下使鳞片石墨快速膨胀，得到膨胀石墨，其中，鳞片石墨的质量为浓硫酸质量的2～40％，鳞片石墨与膨胀剂的质量比为1：0.5～20，浓硫酸中H₂SO₄的质量分数为80％～99％；将膨胀石墨与水混合，得到膨胀石墨悬浮液；向所述膨胀石墨悬浮液中加入分散剂，然后进行剥离分散，得到石墨烯悬浮液。

在本发明的一个示例性实施例中，所述鳞片石墨能够通过50目筛，不能通过180目筛，所述鳞片石墨的含碳量为90％以上。

在本发明的一个示例性实施例中，所述膨胀剂可包括过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸镁中的至少一种。

在本发明的一个示例性实施例中，在30～90℃下使鳞片石墨快速膨胀。其中，可通过加热使温度保持在30～90℃，以使鳞片石墨快速膨胀，例如可通过水浴进行加热。

在本发明的一个示例性实施例中，所述膨胀石墨的长度可为1.0mm～7.5mm，宽度可不大于1mm，膨胀容积可为100～280ml/g。

在本发明的一个示例性实施例中，所述分散剂可包括聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠或氮甲基吡咯烷酮。

在本发明的一个示例性实施例中，所述方法还可包括步骤：在所述将膨胀石墨与水混合之前，对膨胀石墨进行洗涤。

在本发明的一个示例性实施例中，所述方法还包括步骤：将所述石墨烯悬浮液进行离心提纯，得到精制的石墨烯分散液。

本发明另一方面也提供了一种快速制备膨胀石墨的方法。所述方法可包括以下步骤：将鳞片石墨和浓硫酸混合均匀，然后加入膨胀剂，在20～100℃下使鳞片石墨快速膨胀，得到膨胀石墨，其中，鳞片石墨的质量为浓硫酸质量的2～40％，鳞片石墨与膨胀剂的质量比为1：0.5～20，浓硫酸中H₂SO₄的质量分数为80％～99％。