[发明专利]一种钠化焙烧提钒工艺

说明书

本发明涉及钒冶金技术领域，公开了一种钠化焙烧提钒工艺。该工艺包括钠化焙烧、浸出、沉钒、回收钠盐等步骤，其中沉钒步骤采用碳酸铵沉钒，沉钒母液成分以碳酸氢钠为主，完全蒸馏后得到的碳酸氢钠粗产品返回钠化作业，钠得到循环利用，避免了传统工艺采用硫酸铵和氯化铵沉钒带来的环保问题，解决了生产中硫酸钠或氯化钠渣堆积、不能利用的难题。其工艺简单，降低了生产成本、环保效益显著。进一步的，对沉钒母液进行蒸馏操作包括脱氨蒸馏和再蒸馏，脱氨蒸馏得到的稀氨水可返回沉钒步骤继续沉钒，因此沉钒时过量的氨得到循环利用；沉钒母液的再蒸馏得到的蒸馏水返回浸出作业，水得到循环用，实现了钠化焙烧提钒废水零排放。

技术领域

本发明涉及钒冶金技术领域，具体而言，涉及一种钠化焙烧提钒工艺。

背景技术

钠化焙烧提钒工艺是提钒方法中较为传统的工艺，其原理是将难溶性的钒在焙烧过程中转化为易溶于水的钒酸钠，再通过浸出、沉钒、煅烧等工序可获得钒产品。碳酸钠或碳酸氢钠作为钠化焙烧中常用的添加剂，与含钒物料按照一定比例混合后在高温下焙烧，得到焙烧熟料；焙烧熟料再用水浸出，得到钒浸出液后再加入硫酸铵或氯化铵沉钒，得到偏钒酸铵和沉钒母液；偏钒酸铵经煅烧后得到纯度大于98％的V₂O₅，而沉钒母液为高浓度含钠废水，同时含有其他金属杂质离子，不能直接循环利用。生产中直接将沉钒母液完全蒸发，尽管水蒸气冷凝后可以回用，但蒸发渣是以硫酸钠或氯化钠为主、并含有大量杂质的混合物，既不能返回利用，也不能作为产品出售，生产企业环保压力大。钠化焙烧提钒工艺中钠不能循环利用是困扰该工艺不能大规模推广应用的瓶颈问题。

现有一些工艺中，将含钒物料钠化焙烧后再浸出，浸出液冷却结晶脱钠，钠盐返回焙烧流程，再净化除杂，除杂后的溶液再加入乙二胺等有机物络合钒，再用酸调节pH至1.0～7.5，冷却结晶，析出钒配合物后再加入氯化铵溶液，得到精制含钒配合物，再煅烧得到钒氧化物。尽管该工艺可以获得纯度较高的钒氧化物，但工艺复杂，流程长，脱钠后的溶液钠含量可能仍较高；沉钒过程添加的有机络合剂成本高；添加氯化铵溶液转晶提纯，使得转晶母液中含有大量氯离子，生产中不断累积的氯离子将使企业环保压力巨大。因此，该技术实际难以真正做到钠完全循环，也难以真正实现废水零排放，并不能从源头实现清洁生产。

综上，现有的一些工艺尽管可以获得五氧化二钒，但产生的沉钒母液以硫酸钠、氯化钠为主，后续蒸发所得钠渣难以回收利用，循环累积的钠渣将导致严重的环保问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钠化焙烧提钒工艺，其工艺简单、实现了钠盐的循环利用，降低了生产成本且更加环保。

本发明的实施例是这样实现的：

一种钠化焙烧提钒工艺，其包括：

钠化焙烧：将含钒物料与钠盐混合、焙烧，以得到焙烧熟料；

浸出：对焙烧熟料进行水浸，以得到浸出渣和含钒的浸出液；

沉钒：将碳酸铵与浸出液在pH值为8～10的环境下混合，再固液分离，以得到偏钒酸铵和沉钒母液，偏钒酸铵用于制备五氧化二钒；

回收钠盐：对沉钒母液进行蒸馏操作，再经过冷却结晶、过滤得到碳酸氢钠粗产品，碳酸氢钠粗产品作为原料返回至钠化焙烧步骤。

在本发明可选的实施例中，对沉钒母液进行蒸馏操作的步骤包括：

对沉钒母液进行脱氨蒸馏，以得到稀氨水和蒸馏母液；

对蒸馏母液在70～100℃条件下进行再蒸馏。

在本发明可选的实施例中，脱氨蒸馏得到的稀氨水作为原料返回至沉钒步骤。

在本发明可选的实施例中，脱氨蒸馏的蒸发量控制为沉钒母液总体积的5～20％。

在本发明可选的实施例中，再蒸馏为减压蒸馏。