[发明专利]一种碲化铋基织构化块体热电材料的制备方法

权利要求书

1.一种碲化铋基块体热电材料的制备方法，其特征在于，综合运用以下工艺步骤：

采用区熔法制备碲化铋基热电材料晶锭；

将步骤（1）得到的碲化铋基热电材料晶锭表面用砂纸打磨，将打磨后的晶锭在酒精中超声清洗，再用去离子水对晶锭反复清洗，并在真空中干燥；然后在手套箱中对晶锭粉碎、研磨、过筛，得到所需粒度分布范围的粉体；

利用滚筒式逐层覆盖加压并结合振动辅助趋向装置对步骤（2）得到的粉体进行逐层覆盖加压，制得所需厚度的层状块体材料；

将步骤（3）中得到的层状块体材料塑封，装入冷等静压设备中进行加压处理，得到具有一定强度的素坯；

将步骤（4）中得到的素坯材料装入真空烧结炉中进行低温预烧结，得到预烧后的块体材料；

将步骤（5）中得到的块体材料装入热等静压烧结炉中进行烧结，得到接近理论密度、具有良好取向性且机械加工性优越的碲化铋块体热电材料。

2.根据权利要求1所述的碲化铋基块体热电材料的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中，以纯度为99.999%的铋、纯度为99.999%的锑、纯度为99.999%的碲、纯度为99.999%的硒原料，采用0.1特斯拉~5特斯拉的磁场强度、700~950℃的熔融温度、30~40mm的熔区宽度、25~50℃/cm的温度梯度、25~30mm/h生长速度为工艺参数，获得碲化铋基热电材料晶锭。

3.根据权利要求1所述的碲化铋基块体热电材料的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，对区熔晶锭表面采用砂纸打磨并进行清洗，所述砂纸选用500~3000目，超声清洗10~20min，用去离子水清洗5~10次，所述粉碎、研磨、过筛的过程均在充满惰性气体保护气氛的手套箱中，使用玛瑙或钢制容器进行粉碎研磨，利用标准尼龙筛对粉料进行过筛。

4.根据权利要求1所述的碲化铋基块体热电材料的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，采用逐层覆盖加压且振动辅助取向装置对过筛后的粉料进行逐层覆盖加压且振动辅助取向，以提高材料的晶粒取向程度。

5.根据权利要求1所述的碲化铋基块体热电材料的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，过筛得到所需粒度分布均匀的粉料，对载体表面抛光并涂覆一层厚度为1~1000um的高分子粘结剂，优选环氧胶。

6.根据权利要求1所述的碲化铋基块体热电材料的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，滚筒压力为50~300MPa，滚筒往复运动频率为1~10次/秒，滚筒两端连杆上升速度为5~500mm/h。

7.根据权利要求1所述的碲化铋基块体热电材料的制备方法，其特征是：所述的步骤3中，层状块体材料放入冷等静压装置中压力为50~300MPa。

8.根据权利要求1所述的碲化铋基块体热电材料的制备方法，其特征是：所述的步骤4中，初步致密化块体放入真空烧结炉中真空度10Pa，烧结温度为350~450℃，升温速度为2~20℃/分钟，保温时间为30~300分钟。

9.根据权利要求1所述的碲化铋基块体热电材料的制备方法，其特征是：所述的步骤5中，预烧后的块体材料放入热等静压装置中烧结温度为300~480℃，压力为80~200MPa，升温速率为1~3℃/min，保温时间为60~180分钟。