[发明专利]一种牛磺胆酸钠的精制方法在审
| 申请号： | 201910195136.5 | 申请日： | 2019-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN109776649A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 徐奎;刘鹏飞;徐勇刚;陈松;张昊宁 | 申请（专利权）人： | 美药星（南京）制药有限公司;南京汉欣医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J41/00 | 分类号： | C07J41/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210038 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 精制 牛磺胆酸钠 酯类溶剂 胆酸钠 收率 面积归一化法 刺激性气味 产品纯度 醇类溶剂 溶剂挥发 低沸点 高纯度 沸点 检测 丙酮 粗品 乙醚 过滤 溶解 安全 | ||
1.一种牛磺胆酸钠的精制方法，其特征在于：将牛磺胆酸钠粗品加入醇类溶剂中，升温至40-60℃，搅拌溶解，然后加入酯类溶剂，降温至0-40℃析晶，过滤，干燥得到精制的牛磺胆酸钠，其结构如下所示：
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇或丁醇；所述酯类溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丁酸乙脂或戊酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于：所述醇类溶剂包括甲醇或乙醇；所述酯类溶剂包括乙酸甲酯或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述醇类溶剂与牛磺胆酸钠粗品的体积质量比为2:1～10:1，酯类溶剂与牛磺胆酸钠粗品的体积质量比为2:1～20:1。
5.根据权利要求4所述的精制方法，其特征在于：所述醇类溶剂与牛磺胆酸钠粗品的体积质量比为3:1～6:1，酯类溶剂与牛磺胆酸钠粗品的体积质量比为4:1～8:1。
6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述牛磺胆酸钠粗品的溶解温度为50-55℃。
7.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述牛磺胆酸钠的析晶温度为20-30℃。
8.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述醇类溶剂以滴加方式加入到40-60℃牛磺胆酸钠粗品的醇类溶液中。
9.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述乙酸乙酯:甲醇:牛磺胆酸钠粗品的体积质量比为6:4:1(v/v/w)。
10.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)将N,N’-二甲基甲酰胺加入反应釜中，升温至70～110℃，投入胆酸，搅拌至固体全部溶解得到反应液；往上述反应液中加入2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉，三乙胺和牛磺酸，70～110℃下搅拌反应0.5～4h；
(b)降温至室温后向反应釜中加入甲基叔丁基醚析出固体，过滤；将所得固体溶于甲醇中，加入氢氧化钠，室温搅拌，向反应釜中加入甲基叔丁基醚，过滤，50～70℃真空干燥，得牛磺胆酸钠粗品；
(c)将上述牛磺胆酸钠粗品加入甲醇中，升温至40-60℃，搅拌溶解，然后加入乙酸乙酯，降温至0-40℃析晶，过滤，干燥得到精制的牛磺胆酸钠；
其中胆酸的结构如下所示：
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