[发明专利]达格列净新晶型及其制备方法在审
申请号: | 201910196479.3 | 申请日: | 2019-03-15 |
公开(公告)号: | CN111689936A | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 葛书旺;黄继霆;唐伟;杨文谦;王铁林 | 申请(专利权)人: | 罗欣药业(上海)有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D309/10 | 分类号: | C07D309/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201210 上海市浦东新区中国(上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 达格列净新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种达格列净晶型A,其使用Cu-Kα测量的X射线粉末衍射图谱在以下2θ角处具有特征衍射峰:6.4±0.2°,12.7±0.2°,18.9±0.2°,26.6±0.2°,27.2±0.2°。
2.如权利要求1所述的达格列净晶型,其使用Cu-Kα测量的X射线粉末衍射图谱在六个或更多个、七个或更多个、八个或更多个,或九个或更多个选自下组的2θ角处具有特征衍射峰:6.4±0.2°,11.5±0.2°,12.7±0.2°,15.6±0.2°,16.1±0.2°,17.5±0.2°,18.9±0.2°,21.8±0.2°,26.6±0.2°,27.2±0.2°。
3.如权利要求2所述的达格列净晶型A,其具有说明书附图图1所示的使用Cu-Kα测量的X射线粉末衍射图谱。
4.如权利要求1所述的达格列净晶型A,其差示扫描量热曲线在62.93±3℃处具有吸热峰。
5.如权利要求1所述的达格列净晶型A,其热重分析曲线在100±3℃之前失重为约5.82%。
6.一种达格列净晶型B,其使用Cu-Kα测量的X射线粉末衍射图谱在以下2θ角处具有特征衍射峰:6.3±0.2°,7.2±0.2°,14.5±0.2°,19.6±0.2°,21.3±0.2°,23.6±0.2°。
7.如权利要求6所述的达格列净晶型,其使用Cu-Kα测量的X射线粉末衍射图谱在七个或更多个、八个或更多个、九个或更多个、十个或更多个、十一个或更多个、十二个或更多个、十三个或更多个,或十四个或更多个选自下组的2θ角处具有特征衍射峰:6.3±0.2°,7.2±0.2°,14.5±0.2°,16.3±0.2°,17.5±0.2°,18.7±0.2°,19.6±0.2°,21.3±0.2°,22.3±0.2°,22.4±0.2°,23.6±0.2°,24.8±0.2°,26.8±0.2°,28.8±0.2°,31.0±0.2°。
8.如权利要求7所述的达格列净晶型B,其具有说明书附图图5所示的使用Cu-Kα测量的X射线粉末衍射图谱。
9.如权利要求6所述的达格列净晶型B,其差示扫描量热曲线在85.06±3℃处具有吸热峰。
10.如权利要求6所述的达格列净晶型B,其热重分析曲线在150±3℃之前失重为约0.27%。
11.一种制备达格列净晶型的方法,所述方法包括:1)将达格列净溶于第一有机溶剂中;2)加入第二有机溶剂,低温析晶;以及3)过滤并干燥。
12.如权利要求11所述的方法,所述方法还包括:4)在45-60℃下真空干燥。
13.如权利要求11所述的方法,所述第一有机溶剂是乙醇或乙醇与其他醇的混合溶剂,和/或所述第二有机溶剂是异辛烷或正庚烷或正己烷。
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