[发明专利]一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法

权利要求书

1.一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：以裸燕麦为样品，以离子液体为萃取剂，通过基质固相分散-泡沫浮选-固相萃取法与高效液相色谱法(HPLC)同时使用来分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂。

2.根据权利要求1所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：具体步骤如下：

步骤一、称取裸燕麦粉末样品，分散剂，离子液体萃取剂混合置于在玛瑙研钵内，研杵获得匀称的混合物；

步骤二、将步骤一得到的混合物转移到浮选容器中，加入水，振动混均，采用1mol/LNaOH溶液调节样品溶液pH值为7.5；

步骤三、打开载气开关，载气通过浮选池，载体气体通过试样，产生的泡沫通过玻璃棉，其中固体颗粒没有通过，并引入固体萃取柱SPE中，吸附到柱内吸附剂上，用甲酸溶液和乙腈以淋洗SPE萃取柱，再用洗脱液洗脱SPE萃取柱。洗脱液在真空旋转蒸发器中被蒸发干燥；

步骤四、用甲醇回溶鸡心瓶内的残渣；

步骤五、回溶的溶液用聚四氟乙烯滤膜过滤，得滤液，进行HPLC分析。

3.根据权利要求2所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：所述的分散剂为佛罗里硅土、硅藻土、活性炭、中性氧化铝、硅胶对酰胺中的一种；所述的离子液体为1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种；所述的固相萃取柱为Bond Elut NH₂、Bond Elut氧化铝-B、Bond Elut PRS、Bond Elut C18、Bond Elut SCX中的一种，所述的洗脱液为丙酮、5％乙酸铵丙酮溶液、甲醇、5％乙酸铵甲醇溶液、乙腈、5％乙酸铵乙腈溶液中一种，所述的洗脱液体积为0.4-1.2mL。

4.根据权利要求3所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：所述的离子液体为1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐；所述的分散剂为硅藻土；所述的固相萃取柱为Bond Elut PRS，所述的洗脱液为5％乙酸铵甲醇溶液，洗脱时所用体积为1.0mL。

5.根据权利要求2所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：所述方法的工艺条件为：硅藻土和样品的质量比0.5-4：1，1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐体积为80-120μL，泡沫浮选时间为5-9min，载气流量为90-130mL/min。

6.根据权利要求5所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：所述方法的工艺条件为：硅藻土和样品的质量比为1-3：1，1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐体积为90-110μL，泡沫浮选时间为7-9min，载气流量为100-120mL/min。

7.根据权利要求6所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：所述方法的工艺条件为：硅藻土和样品的质量比为3：1、1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐体积为100μL，泡沫浮选时间为8min，载气流量为120mL/min。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：所述的裸燕麦样品使用前用磨粉机磨成粉，在提取前经过80目筛。