[发明专利]一种中药复方易黄汤指纹图谱的测定方法在审
申请号: | 201910196910.4 | 申请日: | 2019-03-15 |
公开(公告)号: | CN109828069A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 曹明成;董宠;曹阳 | 申请(专利权)人: | 合肥创新医药技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/86 | 分类号: | G01N30/86;G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/30;G01N30/32 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 段晓微 |
地址: | 230088 安徽省合肥市高新*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 指纹图谱 中药复方 流动相 十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱 高效液相色谱法 检测器 甲酸水溶液 磷酸水溶液 乙酸水溶液 色谱条件 梯度洗脱 色谱柱 甲醇 乙腈 检测 | ||
1.一种中药复方易黄汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,采用高效液相色谱法,其色谱条件包括:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以乙腈或甲醇为流动相A,以甲酸水溶液、乙酸水溶液或磷酸水溶液为流动相B,检测器为DAD检测器,进行梯度洗脱;
所述梯度洗脱程序为:0-40min内,流动相A和流动相B的体积比从5:95匀速渐变至30:70;40-55min内,流动相A和流动相B的体积比从30:70匀速渐变至95:5;55-60min内,流动相A和流动相B的体积比从95:5匀速渐变至5:95;60-65min内,流动相A和流动相B的体积比为5:95。
2.根据权利要求1所述中药复方易黄汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,色谱柱的长度为250mm,直径为4.6mm;优选地,色谱柱的十八烷基硅烷键合硅胶粒径为2-10μm;优选地,色谱柱的十八烷基硅烷键合硅胶粒径为5μm。
3.根据权利要求1或2所述中药复方易黄汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,甲酸水溶液、乙酸水溶液或磷酸水溶液的体积份数均为0.01-1.5%;优选地,甲酸水溶液、乙酸水溶液或磷酸水溶液的体积分数均为0.5%。
4.根据权利要求1-3任一项所述中药复方易黄汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,流动相A为乙腈。
5.根据权利要求1-4任一项所述中药复方易黄汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,流动相B为磷酸水溶液。
6.根据权利要求1-5任一项所述中药复方易黄汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,流速为0.5-1.5ml/min;优选地,流速为1.0ml/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述中药复方易黄汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,柱温为20-40℃;优选地,柱温为35℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述中药复方易黄汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,检测波长为280-290nm;优选地,检测波长为286nm;优选地,进样量为8-12μL;优选地,进样量为10μL。
9.根据权利要求1-8任一项所述中药复方易黄汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,测定的具体步骤为:配制供试品溶液、对照药材溶液,依次进样,记录色谱图;优选地,对照药材为山药、芡实、黄柏、车前子和白果;优选地,供试品溶液配制方法为:称取易黄汤干膏粉,加溶剂超声40-50min,摇匀,放冷滤过得到供试品溶液;优选地,对照药材溶液的配制方法为:称取对照药材干膏粉,加溶剂超声40-50min,摇匀,放冷滤过得到对照药材溶液。
10.根据权利要求9所述中药复方易黄汤指纹图谱的测定方法,其特征在于,溶剂为甲醇和体积分数为0.1%的磷酸水溶液的混合液,甲醇和磷酸水溶液的体积比为2-3:3-2;优选地,甲醇和磷酸水溶液的体积比为1:1。
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