[发明专利]一种石墨烯基防/除冰一体化褶皱薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯基防/除冰一体化褶皱薄膜，其特征在于所述褶皱薄膜先通过干法转移将还原氧化石墨烯转移至双向拉伸的丙烯酸VHB 4910基底薄膜上，通过基底膜的回缩，得到褶皱还原氧化石墨烯薄膜；然后通过Stöber法，在还原氧化石墨烯表面生长SiO₂纳米粒子，最后通过1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷修饰表面制得的；其制备方法具体如下：

步骤一、将还原氧化石墨烯薄膜利用干法转移至双向拉伸的丙烯酸VHB 4910基底薄膜上；

步骤二、然后先沿一单轴方向释放基底薄膜，使其回缩，再释放另一单轴方向的基底薄膜，使其回缩到原来尺寸，得到还原氧化石墨烯褶皱薄膜；

步骤三、将阳离子表面活性剂加入到氨水混合液中，混合均匀，然后放入步骤二获得还原氧化石墨烯褶皱薄膜，水浴加热下磁力搅拌5 h~7 h，再逐滴滴入正硅酸乙酯，滴加完毕后保温搅拌，然后取出后烘干；

步骤四、然后将正己烷稀释的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷滴到经步骤三处理后的褶皱薄膜表面，烘干，即得到石墨烯基防/除冰一体化褶皱薄膜；

其中，氨水混合液是由去离子水、无水乙醇和氨水配制的。

2.如权利要求1所述的一种石墨烯基防/除冰一体化褶皱薄膜的制备方法，其特征在于所述制备方法是通过下述步骤实现的：

步骤一、将还原氧化石墨烯薄膜利用干法转移至双向拉伸的丙烯酸VHB 4910基底薄膜上；

步骤二、然后先沿一单轴方向释放基底薄膜，使其回缩，再释放另一单轴方向的基底薄膜，使其回缩到原来尺寸，得到还原氧化石墨烯褶皱薄膜；

步骤三、将阳离子表面活性剂加入到氨水混合液中，混合均匀，然后放入步骤二获得还原氧化石墨烯褶皱薄膜，水浴加热下磁力搅拌5 h~7 h，再逐滴滴入正硅酸乙酯，滴加完毕后保温搅拌，然后取出后烘干；

步骤四、然后将正己烷稀释的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷滴到经步骤三处理后的褶皱薄膜表面，烘干，即得到石墨烯基防/除冰一体化褶皱薄膜；

其中，氨水混合液是由去离子水、无水乙醇和氨水配制的。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤一所述还原氧化石墨烯薄膜是按下述步骤进行的：将氧化石墨烯水溶液稀释为0.1 mg/mL，取3 mL真空抽滤至直径为50 mm，孔径为0.45 μm的聚四氟乙烯薄膜上，50 ℃干燥，得到氧化石墨烯薄膜，再将氧化石墨烯薄膜放入HI溶液中，在90~100℃烘箱中还原1~1.5 h，取出后放入120 ℃烘箱中6 h，去除表面多余的HI。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯的制备方法如下：

将23 ml 质量浓度为98 %的浓硫酸加入到250 mL的烧杯中，冰浴冷却至-1℃~1℃，加入1g天然石墨，搅拌40min~60 min，分次加入6 g KMnO₄，搅拌2.5h~3 h，然后换掉冰浴，置于35℃~45℃ 恒温水浴，搅拌40min~50 min后溶液开始变粘稠，然后将水中稳定在40℃~50℃，再转移到80 ℃恒温水浴锅中搅拌，分次加入80 mL蒸馏水，搅拌10min~20 min后，加入60 mL蒸馏水稀释，再加10.81 mL 30%的双氧水和60 mL去离子水组成的混合溶液，溶液变为金黄色，用去离子水离心洗涤至溶液PH值在5~6。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤一所述双向拉伸的丙烯酸基底薄膜的预应变为300% ~400 %。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤三中将30mg~50 mg阳离子表面活性剂加入到氨水混合液中，其中，氨水混合液是由40 mL去离子水、10 mL无水乙醇和1mL~2mL的氨水配制的。

7.根据权利要求2或6所述的制备方法，其特征在于步骤三中阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤三中正硅酸乙酯的用量为1mL~2mL。