[发明专利]一种连续化制备环氧氯丙烷的方法在审
| 申请号： | 201910201951.8 | 申请日： | 2019-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN109897016A | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 张恩锋;王炳春;王贤彬;李进 | 申请（专利权）人： | 中触媒新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/12 | 分类号： | C07D301/12;C07D303/08 |
| 代理公司： | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人： | 张亚军;吴茜 |
| 地址： | 116000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环氧氯丙烷 双氧水 反应釜 连续化 氯丙烯 溶剂 浆态 乙腈 制备 催化剂 恒温磁力搅拌器 控制反应压力 调节混合物 有效利用率 重复利用率 后处理 催化效果 溶剂用量 副产物 过滤网 混合性 集热式 进料量 液相泵 甲醇 精馏 收率 | ||
1.一种连续化制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、向反应釜中加入Ti-MWW催化剂和乙腈，将混合物升温至35-80℃，温度稳定后控制反应釜内的压力为0-1mpa；
(2)、将乙腈、双氧水、氯丙烯混合，得到混合原料，用液相泵将混合原料打入到步骤(1)的反应釜中进行反应，反应液收集后进行精馏得到环氧氯丙烷纯品，失活的Ti-MWW催化剂经过活化后继续作为催化剂使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的反应釜为带有过滤网的浆态反应釜，过滤网的网孔目数为2000-3000目。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的浆态反应釜为140mL的不锈钢釜，釜盖处夹一层所述的过滤网。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用集热式恒温磁力搅拌器对Ti-MWW催化剂和乙腈的混合物进行升温。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，升温的温度为50-65℃，反应釜内的压力为0.5-0.8mpa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，Ti-MWW催化剂和乙腈的混合物中，Ti-MWW催化剂的质量分数为1％-12％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的双氧水：乙腈：氯丙烯的质量比为1：4-8：3.5-6。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的双氧水，溶质的质量分数为50％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的混合原料，进料量为4-18g/h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，失活的Ti-MWW催化剂经500℃～600℃焙烧4～10h进行活化。
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