[发明专利]一种碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法有效
申请号: | 201910203315.9 | 申请日: | 2019-03-18 |
公开(公告)号: | CN109904450B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 马紫峰;崔桂嘉;车海英;王红 | 申请(专利权)人: | 上海紫剑化工科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;刘奉丽 |
地址: | 200240 上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳包覆 磷酸 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:
1)含钒源的水溶液和磷源经混合反应后,得反应液A,所述混合反应的pH值为4~7;
2)将物料与还原糖经第一次混合反应后,得反应液C;原料被全部溶解在水;
当所述磷源中不含有钠原子时,所述物料为步骤1)所述反应液A与钠源经第二次混合反应后所得的反应液B;所述第二次混合反应的pH值为6~9;
当所述磷源中同时含有钠原子时,所述物料为步骤1)所述反应液A;
通过上述的加料顺序,实现单核偏钒酸根的聚合;
3)所述反应液C经喷雾干燥、煅烧后即得;
步骤2)中所述还原糖是指在400~450℃煅烧的条件下生成二氧化碳的糖类;所述还原糖的用量为所述还原糖炭化后的碳占所述碳包覆磷酸钒钠复合正极材料总质量的4~5%。
2.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述钒源为偏钒酸铵;
和/或,步骤1)中,所述含钒源的水溶液通过下述步骤制得:将钒源溶解于水中,加热完全溶解即可;
和/或,步骤1)中,所述含钒源的水溶液中,钒源的浓度为0.1mol/L~0.5mol/L;
和/或,步骤1)中,所述磷源为磷酸,磷酸二氢钠、磷酸氢二铵和磷酸二氢铵中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述含钒源的水溶液中,钒源的浓度为0.15 mol/L或者0.2 mol/L。
4.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述混合反应的温度为88-95℃;
和/或,步骤1)中,所述混合反应的时间为8~12min。
5.如权利要求4所述的碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述混合反应的温度为90℃。
6.如权利要求4所述的碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述混合反应的时间为10min。
7.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述混合反应的pH值为5~6。
8.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述还原糖包括葡萄糖、蔗糖和淀粉中的一种或多种;
和/或,步骤2)中,所述还原糖的用量为所述还原糖炭化后的碳占所述碳包覆磷酸钒钠复合正极材料总质量的4~4.5%。
9.如权利要求8所述的碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述还原糖的用量为所述还原糖炭化后的碳占所述碳包覆磷酸钒钠复合正极材料总质量的4.4%。
10.如权利要求8所述的碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述还原糖的用量为所述还原糖炭化后的碳占所述碳包覆磷酸钒钠复合正极材料总质量的4.5%。
11.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述第一次混合反应的温度为85-95℃;
和/或,步骤2)中,所述第一次混合反应的时间为40min~2h。
12.如权利要求11所述的碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述第一次混合反应的温度为90℃;
和/或,步骤2)中,所述第一次混合反应的时间为60min。
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