[发明专利]一种利用紫外光催化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的方法

权利要求书

1.一种利用紫外光催化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的方法，其特征在于，0℃下将2,4-二甲氧基-5-氟嘧啶溶于重量体积10-20倍的溶剂中，重量体积是指固体以克计，液体以毫升计，加入催化剂磺酰氯，催化剂磺酰氯的加入量为2,4-二氯-5-氟嘧啶质量的2 -5%，紫外光照射10分钟后，通入氯气，反应温度为15-30℃，通氯搅拌12小时；再加入等体积的冰水，分液，有机相用质量浓度5%碳酸钠水溶液洗，再水洗、干燥，减压浓缩成固体产品2,4-二氯-5-氟嘧啶；

所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿；

所述的紫外光波长为210-300nm；

所述的2,4-二甲氧基-5-氟嘧啶的制备方法是，室温下将2-甲氧基-4-羟基-5-氟嘧啶与3倍物质的量的硫酸二甲酯混合后溶于10倍体积氯仿中，再加入2倍物质的量的碳酸钾，60℃搅拌3小时后冷却，加入与氯仿等体积的水，搅拌后分液，收集有机相，有机相减压蒸除溶剂，得2,4-二甲氧基-5-氟嘧啶固体。

2.根据权利要求1所述的利用紫外光催化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的方法，其特征在于，0℃冰浴下，搅拌下将2,4-二甲氧基-5-氟嘧啶15.8克溶于200毫升二氯乙烷溶液中，加入0.32克磺酰氯，采用高能氙气灯光源，调节紫外光波长至220nm照射10分钟，缓缓通入氯气，控制反应液温度在20-30℃，反应持续12小时结束，停止通氯，得反应液；在反应液中加入等体积的冰水，搅拌后分液，有机相用50毫升5%碳酸钠水溶液洗，再用50毫升水洗，有机相干燥后减压浓缩，得淡黄色固体产品2,4-二氯-5-氟嘧啶。

3.一种利用紫外光催化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的方法，其特征在于，0℃冰浴下，搅拌下将2,4-二甲氧基-5-氟嘧啶15.8克溶于200毫升氯仿溶液中，加入0.7克磺酰氯，采用高能氙气灯光源，调节紫外光波长至260nm照射30分钟后，缓缓通入氯气，控制反应液温度在20℃，反应持续12小时结束，停止通氯，得反应液，在反应液中加入等体积冰水，搅拌后分液，有机相用50毫升5%碳酸钠水溶液洗，再用50毫升水洗，有机相干燥后减压浓缩，的淡黄色固体产品2,4-二氯-5-氟嘧啶。

4.一种利用紫外光催化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的方法，其特征在于，0℃冰浴下，搅拌下将2,4-二甲氧基-5-氟嘧啶15.8克溶于200毫升二氯乙烷溶液中，加入0.5克磺酰氯，采用高能氙气灯光源，调节紫外光波长至300nm照射30分钟后，缓缓通入氯气，控制反应液温度在20℃，反应持续12小时结束，停止通氯，得反应液，在反应液中加入等体积冰水，搅拌后分液，有机相用50毫升5%碳酸钠水溶液洗，再用50毫升水洗，有机相干燥后减压浓缩，的淡黄色固体产品2,4-二氯-5-氟嘧啶。

5.根据权利要求1所述的利用紫外光催化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的方法，其特征在于，所述的2,4-二甲氧基-5-氟嘧啶的制备方法是，室温下将14.4克2-甲氧基-4-羟基-5-氟嘧啶与37.8克的硫酸二甲酯混合后溶于150毫升氯仿中，再加入27.4克碳酸钾，升温至60℃搅拌3小时后冷却，加入150毫升水，搅拌后分液，收集有机相，有机相减压蒸除溶剂后，得2,4-二甲氧基-5-氟嘧啶固体15.7克，收率99%。