[发明专利]一种利用紫外光催化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的方法

说明书

本发明涉及利用紫外光催化反应制备2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶的方法，可有效解决制备2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶，及因废酸处理难造成的环境污染问题，方法是，0℃下将2,4‑二甲氧基‑5‑氟嘧啶溶于重量体积10‑20倍的溶剂中，重量体积是指固体以克计，液体以毫升计，加入催化剂磺酰氯，催化剂磺酰氯的加入量为2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶质量的2‑5%，紫外光照射10分钟后，通入氯气，反应温度为15‑30℃，通氯搅拌12小时；再加入等体积的冰水，分液，有机相用质量浓度5%碳酸钠水溶液洗，再水洗、干燥，减压浓缩成固体产品2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶；本发明制备方法简单，易操作，成本低，无废渣，有效防止了对环境的污染，有显著的经济和社会效益。

技术领域

本发明涉及医药化工，特别是利用光催化氯代制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的一种利用紫外光催化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的方法。

背景技术

5-氟胞嘧啶是治疗隐球菌和念珠菌等多种真菌感染的常用的抗感染药物，在临床上有着广泛用途，同时也是制备一些核苷类药物的中间体，具有非常大的市场需求和经济价值。2,4-二氯-5-氟嘧啶是合成5-氟胞嘧啶的关键中间体，其目前主要生产工艺为，以5-氟尿嘧啶为原料，与氯化剂三氯氧磷在高温下反应制得。该制备方法虽然简单易行，但反应中用到了大量三氯氧磷，在高温下产生较多焦油状废渣，同时后处理时还会产生大量废酸难以处理，排放时会对环境造成较大污染。随着社会对化工行业环保要求的日趋严格，该工艺已经受到很大限制，正在逐步淘汰。因此，制备2,4-二氯-5-氟嘧啶上的改进和创新势在必行。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种利用紫外光催化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的方法，可有效解决制备2,4-二氯-5-氟嘧啶，及因废酸处理难造成的环境污染问题。

本发明解决的技术方案是，一种利用紫外光催化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的方法是，0℃下将2,4-二甲氧基-5-氟嘧啶溶于重量体积10-20倍的溶剂中，重量体积是指固体以克计，液体以毫升计，加入催化剂磺酰氯，催化剂磺酰氯的加入量为2,4-二氯-5-氟嘧啶质量的2 -5%，紫外光照射10分钟后，通入氯气，反应温度为15-30℃，通氯搅拌12小时；再加入等体积的冰水，分液，有机相用质量浓度5%碳酸钠水溶液洗，再水洗、干燥，减压浓缩成固体产品2,4-二氯-5-氟嘧啶；

所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿；

所述的紫外光波长为210-300nm；

所述的2,4-二甲氧基-5-氟嘧啶的制备方法是，室温下将2-甲氧基-4-羟基-5-氟嘧啶（生产5-氟尿嘧啶的中间体）与3倍物质的量的硫酸二甲酯混合后溶于10倍体积氯仿中，再加入2倍物质的量的碳酸钾，60℃搅拌3小时后冷却，加入与氯仿等体积的水，搅拌后分液，收集有机相，有机相减压蒸除溶剂，得2,4-二甲氧基-5-氟嘧啶固体。

本发明制备方法简单，易操作，成本低，无废渣，有效防止了对环境的污染，有显著的经济和社会效益。

附图说明

图1为本发明的反应式图。

具体实施方式

以下结合实施例和具体情况对本发明的具体实施方式作详细说明。

本发明在具体实施中可由以下实施例给出。

实施例1