[发明专利]一种4;4’-二羟基联苯的制备方法在审
| 申请号： | 201910204464.7 | 申请日： | 2019-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN109896925A | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 钟铮;密霞;孔媛芳;杨怀霞 | 申请（专利权）人： | 河南中医药大学 |
| 主分类号： | C07C37/58 | 分类号： | C07C37/58;C07C39/15 |
| 代理公司： | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人： | 聂孟民 |
| 地址： | 450046 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二羟基联苯 联苯 制备 过氧化氢水溶液 分子筛 分子筛催化剂 分子筛制备 环境友好 溶剂用量 污染问题 有效解决 减压 后冷却 溶剂 收率 蒸除 催化剂 废弃物 保温 过滤 清洁 生产 | ||
1.一种4,4’-二羟基联苯的制备方法，其特征在于，在室温下，将联苯与催化剂铬负载的HZSM-5分子筛混合在溶剂中，溶剂用量为10～20毫升/1克联苯，再加入质量浓度27%过氧化氢水溶液搅拌，升温至80-120℃后，保温8小时，反应结束后冷却至室温，过滤除去分子筛催化剂，滤液减压蒸除，得4,4’-二羟基联苯；
所述的催化剂铬负载的HZSM-5分子筛的制备方法为：将硝酸铬溶于去离子水中，加入HZSM-5分子筛，搅拌均匀后，100℃下烘干2小时，然后置于600℃下焙烧2小时即得；硝酸铬的用量以铬元素的含量计量，满足铬元素与HZSM-5分子筛质量比为1～5：100，HZSM-5分子筛与去离子水用量比为0.8克/1毫升；
所述的溶剂为乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇或二氧六环；
所述催化剂铬负载的HZSM-5分子筛的铬质量含量为1%～5%，HZSM-5分子筛中的硅铝比为50～200:1；
所述的物料质量比联苯︰铬负载HZSM-5分子筛︰过氧化氢=1︰0.1～0.3︰0.5～1。
2.根据权利要求1所述的4,4’-二羟基联苯的制备方法，其特征在于，在反应容器中，室温下加入联苯15.4克，质量含量铬3% HZSM-5分子筛3克，工业级质量含量27%过氧化氢水溶液70克，乙醇200毫升，搅拌均匀后升温至85℃，保温反应8小时；反应结束后，过滤除去分子筛催化剂，将滤液减压浓缩，蒸除乙醇后，析出白色固体，减压抽滤，得4,4’-二羟基联苯。
3.根据权利要求1所述的4,4’-二羟基联苯的制备方法，其特征在于，在反应容器中，室温下加入联苯15.4克，质量含量铬5% HZSM-5分子筛2克，工业级质量含量27%过氧化氢水溶液100克，异丙醇250毫升，搅拌均匀后升温至100℃，保温反应8小时；反应结束后，过滤除去分子筛催化剂，将滤液减压浓缩，蒸除异丙醇后，析出白色固体，再经减压抽滤，得4,4’-二羟基联苯。
4.根据权利要求1所述的4,4’-二羟基联苯的制备方法，其特征在于，在反应容器中，室温下加入联苯15.4克，含铬8%HZSM-5分子筛2克，工业级质量含量27%过氧化氢水溶液80克，叔丁醇200毫升，搅拌均匀后升温至115℃，保温反应8小时；反应结束后，过滤除去分子筛催化剂，将滤液减压浓缩，蒸除叔丁醇，析出白色固体，再经减压抽滤，得4,4’-二羟基联苯。
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