[发明专利]超高效液相色谱-PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法在审
申请号: | 201910204747.1 | 申请日: | 2019-03-18 |
公开(公告)号: | CN109781906A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 顾然;廖永慷;吴泽滔;窦晓文;陆松;欧毓迎;邓智;吕锦銮;苗旭 | 申请(专利权)人: | 珠海格力电器股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京华夏泰和知识产权代理有限公司 11662 | 代理人: | 韩来兵 |
地址: | 519070*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 偶氮二甲酰胺 超高效液相色谱 色谱柱 海绵制品 联用检测 波长 残留 材料检测 超声萃取 待测样品 分离纯化 高效快速 检测限量 溶剂环境 实验原理 标准液 成正比 灵敏度 流动相 体积比 外标法 吸收度 进样 乙腈 制备 萃取 检测 申请 吸收 | ||
1.一种超高效液相色谱-PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备待测样品液和偶氮二甲酰胺标准液,供超高效液相色谱-PDA进样;
色谱条件:色谱柱选择规格为150mm×4.6mm,5μm的Amide色谱柱;流动相选择乙腈-水溶液,体积比为90:10,流速为0.6mL/min;检测波长为241.45nm;
含量计算:采用外标法计算偶氮二甲酰胺的含量。
2.根据权利要求1所述的超高效液相色谱-PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法,其特征在于,将海绵制品研磨至0.55mm以下加入二甲基亚砜中,超声提取后用乙腈进一步稀释后,经0.22μm滤膜过滤后制得偶氮二甲酰胺待测样品液。
3.根据权利要求2所述的超高效液相色谱-PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法,其特征在于,超声提取的温度为25℃,超声提取的时间为45min。
4.根据权利要求1所述的超高效液相色谱-PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法,其特征在于,不同浓度的所述偶氮二甲酰胺标准液进样分析后得到相应的色谱峰和保留时间,绘制偶氮二甲酰胺标准曲线,利用偶氮二甲酰胺标准曲线通过外标法计算待测样品液中的偶氮二甲酰胺的含量。
5.根据权利要求4所述的超高效液相色谱-PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法,其特征在于,根据偶氮二甲酰胺标准曲线得到偶氮二甲酰胺的线性回归方程为:Y=44.7481X-2.7377;
其中,X为偶氮二甲酰胺标准液的浓度,单位为mg/mL;
Y为偶氮二甲酰胺标准液的峰面积,单位为AU。
6.根据权利要求5所述的超高效液相色谱-PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法,其特征在于,所述含量计算步骤中,待测样品中偶氮二甲酰胺的含量的计算公式为:
其中
X为样品中的偶氮二甲酰胺含量,单位为mg/kg;
C为待测样品液中偶氮二甲酰胺的浓度,单位为mg/mL;
V为待测样品液的体积,单位为mL;
K为待测样品液稀释倍数;
m为样品称样质量,单位为g。
7.根据权利要求4所述的超高效液相色谱-PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法,其特征在于,所述海绵制品包括保温管、PU海绵、PE海绵、发泡海绵、XPE海绵、奥普海绵、EVA海绵、接水盘部件和隔音棉。
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