[发明专利]超高效液相色谱-PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法

说明书

本申请涉及材料检测技术领域，具体而言，涉及一种超高效液相色谱‑PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法，其包括以下步骤：制备待测样品液和偶氮二甲酰胺标准液，供超高效液相色谱‑PDA进样；色谱柱选择规格为150mm×4.6mm，5μm的Amide色谱柱；流动相选择乙腈‑水溶液，体积比为90：10，流速为0.6mL/min；检测波长为241.45nm；采用外标法计算偶氮二甲酰胺的含量。本方法的实验原理为样品在溶剂环境中超声萃取，其中残留的残留的偶氮二甲酰胺被萃取出来，在通过色谱柱时被分离纯化，经过PDA检测器时吸收特定波长，据兰博比尔定律，低浓度时其含量与吸收度成正比。本方法具有高效快速、准确可靠、灵敏度高等特点，能满足国外法规检测限量的要求。

技术领域

本申请涉及材料检测技术领域，具体而言，涉及一种超高效液相色谱-PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法。

背景技术

偶氮二甲酰胺(下简称ADC)是一种在工业中常用到的发泡剂，可用于瑜伽垫、橡胶鞋底等生产，以增加产品的弹性。同时也可以用于食品工业，增加面粉团的强度和柔韧性。由于ADC的蒸气和液体能腐蚀皮肤、眼睛、喉咙和黏膜，充足的证据表明ADC能诱导哮喘及其他呼吸道症状的发生。2012年被列入欧盟REACH附件高度关注物质名单(SVHC)，要求出口发泡产品中的ADC残留不得超过1000PPM。但由于监管难度问题，缺乏检测方法，国内研究海绵中ADC测定的研究较少。尤其是对于空调行业中所使用的各种海绵制品，由于ADC检测方法的空白，无法合理有效的确定海绵制品中的ADC含量，以满足国外法规检测限量的要求。

发明内容

为了解决上述技术问题，本申请提供了一种超高效液相色谱-PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法。

根据本申请实施例的超高效液相色谱-PDA联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法，其包括以下步骤：

制备待测样品液和偶氮二甲酰胺标准液，供超高效液相色谱-PDA进样；

色谱条件：色谱柱选择规格为150mm×4.6mm，5μm的Amide色谱柱；流动相选择乙腈-水溶液，体积比为90：10，流速为0.6mL/min；检测波长为241.45nm；

含量计算：采用外标法计算偶氮二甲酰胺的含量。

进一步的，将海绵制品研磨至0.55mm以下加入二甲基亚砜中，超声提取后用乙腈进一步稀释后，经0.22μm滤膜过滤后制得偶氮二甲酰胺待测样品液。

进一步的，超声提取的温度为25℃，超声提取的时间为45min。

进一步的，不同浓度的所述偶氮二甲酰胺标准液进样分析后得到相应的色谱峰和保留时间，绘制偶氮二甲酰胺标准曲线，利用偶氮二甲酰胺标准曲线通过外标法计算待测样品液中的偶氮二甲酰胺的含量。

进一步的，根据偶氮二甲酰胺标准曲线得到偶氮二甲酰胺的线性回归方程为：Y＝44.7481X-2.7377；其中，

X为偶氮二甲酰胺标准液的浓度，单位为mg/mL；

Y为偶氮二甲酰胺标准液的峰面积，单位为AU。

进一步的，所述含量计算步骤中，待测样品中偶氮二甲酰胺的含量的计算公式为：

其中

X为样品中的偶氮二甲酰胺含量，单位为mg/kg；

C为待测样品液中偶氮二甲酰胺的浓度，单位为mg/mL；

V为待测样品液的体积，单位为mL；

K为待测样品液稀释倍数；

m为样品称样质量，单位为g。