[发明专利]一种四苯基膦苯酚盐的合成方法在审
| 申请号： | 201910210599.4 | 申请日： | 2019-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN109942628A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 孙玉明 | 申请（专利权）人： | 临沂康爱特化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/54 | 分类号： | C07F9/54;C07C39/04 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 张清彦 |
| 地址： | 276400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯酚盐 溴化四苯基膦 三苯基膦 四苯基膦 异丁醇 有机相 苯酚 溴苯 合成 调节混合溶液 氢氧化钠溶液 去离子水洗涤 生产成本低 反应溶剂 合成路线 去离子水 生产原料 真空蒸馏 苯基膦 反应釜 重结晶 催化剂 加热 过滤 | ||
1.一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)在催化剂的作用下，将三苯基膦和溴苯加入反应溶剂中，控制反应温为200-210℃,反应6-8小时，反应结束后，过滤，加入体积比为1：1的异丙醇和水的混合溶液中重结晶，过滤，真空干燥，得溴化四苯基膦；
(2)取溴化四苯基膦、苯酚和去离子水，加入反应釜中，搅拌均匀，加热至20-25℃，快速加入质量百分比浓度为45-50％的氢氧化钠溶液，调节混合溶液的pH值至9.5-11.0，升温至50-55℃，反应1-1.5小时；
(3)加入异丁醇，搅拌均匀，分离出有机相，有机相以三倍去离子水洗涤3次，45-50℃真空蒸馏掉异丁醇，80-100℃真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中三苯基膦和溴苯的摩尔比为1：(1～2)。
3.根据权利要求1所述的一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，其特征在于：所述催化剂为溴化铁、溴化亚铁、硫酸铜或硫酸锰的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中三苯基膦与催化剂的摩尔比为(2～3)：1。
5.根据权利要求1所述的一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应溶剂为苯乙腈、苯甲醇或正辛醇。
6.根据权利要求1所述的一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述有机溶剂的加入量相对于三苯基膦为(1.5-2)ml/g。
7.根据权利要求1所述的一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中溴化四苯基膦与苯酚的摩尔比为1：(4～6)。
8.根据权利要求1所述的一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)去离子水的加入量相对于溴化四苯基膦为(1.5-4)ml/g。
9.根据权利要求1所述的一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中异丁醇的加入量为相对于溴化四苯基膦为(1-2)ml/g。
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