[发明专利]一种四苯基膦苯酚盐的合成方法

说明书

本发明公开一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，包括下述步骤：在催化剂的作用下，将三苯基膦和溴苯加入反应溶剂中反应，反应结束后，过滤，重结晶，真空干燥，得溴化四苯基膦；取溴化四苯基膦、苯酚和去离子水，加入反应釜中，加热至20‑25℃，快速加入氢氧化钠溶液，调节混合溶液的pH值至9.5‑11.0，反应结束后，加入异丁醇，搅拌均匀，分离出有机相，有机相以三倍去离子水洗涤3次，45‑50℃真空蒸馏掉异丁醇，80‑100℃真空干燥，即得。本发明的苯基膦苯酚盐的合成路线中，以三苯基膦、溴苯和苯酚为生产原料，原料易得，生产成本低。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种四苯基膦苯酚盐的合成方法。

背景技术

四苯基膦苯酚盐是重要的工业原料，四苯基膦苯酚盐的生产方法被DE-A19727351和WO01/46100公开，据报道四苯基膦苯酚盐是以溴化四苯基膦和苯酚为原料合成制得的，原料不易得，生产成本较高。另外，溴化四苯基膦作为合成四苯基膦苯酚盐的重要工业原料，曾有人研究以pph₃、O₂和C₆H₅MgBr为原料，还有有PPh₃、O₂和C₆H₅Li为原料以及用PPh₃和C₆H₅Li为原料以Co为催化剂制备溴化四苯基膦，也有以AlCl₃为催化剂或用紫外线照射法等等。也有人曾在无催化剂的条件下采用(C₆H₅)₃P和C₆H₅Br为料合成溴化四苯基膦，溶剂为苯甲腈，毒害较大，并且需较高的反应温度和较长反应时间，然而产物收率很低，仅为10～20％。

发明内容

本发明提供了一种四苯基膦苯酚盐的合成方法。解决现有的四苯基膦苯酚盐合成方法中原料不易得、生产成本较高的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，包括下述步骤：

(1)在催化剂的作用下，将三苯基膦和溴苯加入反应溶剂中，控制反应温为200-210℃,反应6-8小时，反应结束后，过滤，加入体积比为1：1的异丙醇和水的混合溶液中重结晶，过滤，真空干燥，得溴化四苯基膦；

(2)取溴化四苯基膦、苯酚和去离子水，加入反应釜中，搅拌均匀，加热至20-25℃，快速加入质量百分比浓度为45-50％的氢氧化钠溶液，调节混合溶液的pH值至9.5-11.0，升温至50-55℃，反应1-1.5小时；

(3)加入异丁醇，搅拌均匀，分离出有机相，有机相以三倍去离子水洗涤3次，45-50℃真空蒸馏掉异丁醇，80-100℃真空干燥，即得。

其中，优选地，所述步骤(1)中三苯基膦和溴苯的摩尔比为1：(1～2)。

其中，优选地，所述催化剂为溴化铁、溴化亚铁、硫酸铜或硫酸锰的任意一种或几种。

其中，优选地，所述步骤(1)中三苯基膦与催化剂的摩尔比为(2～3)：1。

其中，优选地，所述步骤(1)中反应溶剂为苯乙腈、苯甲醇或正辛醇。

其中，优选地，所述步骤(1)中所述有机溶剂的加入量相对于三苯基膦为(1.5-2)ml/g。

其中，优选地，所述步骤(2)中溴化四苯基膦与苯酚的摩尔比为1：(4～6)。

其中，优选地，所述步骤(2)去离子水的加入量相对于溴化四苯基膦为(1.5-4)ml/g。

其中，优选地，所述步骤(3)中异丁醇的加入量为相对于溴化四苯基膦为(1-2)ml/g。