[发明专利]一种3-(1,3-二烯-2-基)异喹啉-1(2H)-酮类化合物的制备方法有效
申请号: | 201910210729.4 | 申请日: | 2019-03-18 |
公开(公告)号: | CN109942542B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 朱有全;牛云霞;回立稳;何敬立;朱堃 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹啉 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种3-(1-取代苯基丁-1,3-二烯-2-基)-2-(取代吡啶-2-基)异喹啉-1(2H)-酮类化合物的制备方法,其特征是,以通式1和通式2的化合物为起始原料,在二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体和醋酸铜介导下进行偶联反应,得到通式3所示的3-(1-取代苯基丁-1,3-二烯-2-基)-2-(取代吡啶-2-基)异喹啉-1(2H)-酮类化合物,反应式如下:
其中R1为氢、4-氯、6-氯、7-氯、5-甲基、6-溴、6-甲氧基;R2为氢、3-硝基、3-氟、3-甲基、3-氯;R3为氢、4-甲基、4-氯、5-甲基、5-甲氧基、5-氯、4-三氟甲基。
2.如权利要求1所述一种3-(1-取代苯基丁-1,3-二烯-2-基)-2-(取代吡啶-2-基)异喹啉-1(2H)-酮类化合物的制备方法,其特征是,包括以下操作步骤:将原料溶解在溶剂中,然后加入二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体和醋酸铜,在80-140℃下反应6-24小时。
3.如权利要求1所述一种3-(1-取代苯基丁-1,3-二烯-2-基)-2-(取代吡啶-2-基)异喹啉-1(2H)-酮类化合物的制备方法,其特征是,反应终止后对粗产物进行萃取、柱层析分离提纯。
4.如权利要求1所述一种3-(1-取代苯基丁-1,3-二烯-2-基)-2-(取代吡啶-2-基)异喹啉-1(2H)-酮类化合物的制备方法,其特征是,溶剂为甲苯、苯、四氢呋喃、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺的一种或多种。
5.如权利要求1所述一种3-(1-取代苯基丁-1,3-二烯-2-基)-2-(取代吡啶-2-基)异喹啉-1(2H)-酮类化合物的制备方法,其特征是,通式1和二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体的化合物摩尔比为1∶0.01~1∶0.1。
6.如权利要求1所述一种3-(1-取代苯基丁-1,3-二烯-2-基)-2-(取代吡啶-2-基)异喹啉-1(2H)-酮类化合物的制备方法,其特征是,通式1和醋酸铜的化合物摩尔比为1∶0.5~1∶3。
7.如权利要求1所述一种3-(1-取代苯基丁-1,3-二烯-2-基)-2-(取代吡啶-2-基)异喹啉-1(2H)-酮类化合物的制备方法,其特征是,反应温度为80~140℃。
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