[发明专利]一种催化环己基乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法有效
| 申请号： | 201910212010.4 | 申请日： | 2019-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN109896964B | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 姚子健;樊晓楠;靳永旭;云雪静;高永红;邓维 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C211/48 | 分类号： | C07C211/48;C07C211/25;C07C211/55;C07C209/68 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 王婧 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 环己基 乙炔 氢胺化 反应 制备 烯胺类 化合物 方法 | ||
1.一种催化环己基乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，包括：在催化剂的催化作用下，环己基乙炔和二级胺在溶剂中发生氢胺化反应，得到烯胺类化合物；所述的催化剂的分子式为[R1R2C(C5H4N)2]Pd＝NPh，其中，R1和R2独立地选自H,CH3和Ph，所述的溶剂为芳香烃，反应温度为60～100℃，反应时间为6～12h；具体反应如下：
所述的催化剂的结构式为式(I)：
2.如权利要求1所述的催化环己基乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，包括：所述的催化剂的分子式为[CH2(C5H4N)2]Pd＝NPh、[(CH3)CH(C5H4N)2]Pd＝NPh或[PhCH(C5H4N)2]Pd＝NPh。
3.如权利要求1所述的催化环己基乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述的催化剂和环己基乙炔的摩尔比为1000:1～500:1。
4.如权利要求1所述的催化环己基乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述的环己基乙炔和二级胺的摩尔比为1.5:1～1.0:1。
5.如权利要求1所述的催化环己基乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述的溶剂为甲苯。
6.如权利要求1所述的催化环己基乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述的溶剂与环己基乙炔的摩尔比为1.:1～20:1mL/g。
7.如权利要求1所述的催化环己基乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述的氢胺化反应温度为60～100℃，反应时间为6～12h。
8.如权利要求1所述的催化环己基乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述的二级胺为甲基、乙基、异丙基或苯基取代的二级胺。
9.如权利要求1所述的催化环己基乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述的反应结束后，经过后处理，得到烯胺类化合物。
10.如权利要求9所述的催化环己基乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述的后处理的步骤包括：加入乙酸乙酯和水进行萃取，分液，有机相用无水硫酸钠进行干燥，再过滤浓缩，经重结晶或柱层析方式纯化，得到烯胺类化合物。
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