[发明专利]钴掺杂磁性碳量子点的制备方法及检测尿酸的方法有效
申请号: | 201910213630.X | 申请日: | 2019-03-20 |
公开(公告)号: | CN109777411B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 黄珊;肖琦;杨二利;褚旭 | 申请(专利权)人: | 南宁师范大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 530001 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 磁性 量子 制备 方法 检测 尿酸 | ||
1.钴掺杂磁性碳量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、配制柠檬酸前体溶液;
S2、配制氯化钴前体溶液;
S3、将柠檬酸前体溶液和氯化钴前体溶液按体积比1:1混合得到第一混合溶液;
S4、将第一混合溶液与二乙烯三胺按体积比100:1混合反应后过滤,得滤液;
S5、透析滤液,得透析液;
S6、将透析液浓缩即得钴掺杂磁性碳量子点;
其中,S1中柠檬酸前体溶液的配制方法为:将0.8g柠檬酸溶于8ml的水中即得柠檬酸前体溶液;
S2中氯化钴前体溶液的配制方法为:将0.3g的氯化钴溶于8ml的水中即得氯化钴前体溶液;
S5中透析具体为:采用剪切分子量500的透析袋,透析72小时;
S3具体为:将柠檬酸前体溶液与氯化钴前体溶液混合后,再加入磁化水,置于密闭容器中并通入二氧化碳气体,使密闭容器中压力为60kPa ,并控制密闭容器内的温度为40℃,保持40min;然后控制密闭容器内的温度为100℃,继续通入二氧化碳气体,使密闭容器中压力为120kPa ,保持2 h;最后控制密闭容器内的温度为150℃,继续通入二氧化碳气体,使密闭容器中压力为180kPa ,保持2h,冷却至室温,取出即得第一混合溶液;其中,磁化水的体积为柠檬酸前体溶液体积的5倍;
S4具体为:将第一混合溶液与二乙烯三胺混合后置于反应釜中,先升温至60℃,并向反应釜内通入氮气使反应釜内的压力为0.3MPa 保持2 h后,然后使反应釜内压力降至30 Pa,保持2 min;再升温至100℃,向反应釜内通入氮气使反应釜内的压力为0.8 MPa 保持3 h,然后使反应釜内压力降至30 Pa ,保持2 min;最后升温至160℃,向反应釜内通入氮气使反应釜内的压力为1.5MPa 保持3 h,然后使反应釜内压力降至30 Pa ,保持2min后,冷却,过滤反应后的溶液,即得滤液;
S6中浓缩时于60℃下进行旋转蒸发浓缩。
2.利用权利要求1所述的钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A1、配制等体积的多个标准溶液,多个标准溶液含相同浓度钴掺杂磁性碳量子点、不同浓度尿酸,分别检测每个标准溶液在发射波长分别为465 nm和540 nm处的荧光强度值I1、I2;
A2、建立I2/I1与尿酸浓度之间的线性关系曲线;
A3、配制与A1中标准溶液相同体积相同钴掺杂磁性碳量子点浓度但尿酸浓度未知的待测溶液,分别检测待测溶液在发射波长分别为465 nm和540 nm处的荧光强度值,并由A2中的线性关系曲线计算待测溶液中尿酸浓度;
配制标准溶液具体包括:分别相同体积的pH为6.5的PB缓冲溶液中加入不同质量的尿酸,然后依次加入邻苯二胺、辣根过氧化物酶、尿酸氧化酶,于温度为37℃条件下保持25min,得到尿酸溶液,备用;然后分别向尿酸溶液中加入相同体积相同浓度的钴掺杂磁性碳量子点溶液,混合均匀后即得标准溶液;
标准溶液中邻苯二胺的浓度为5mmol/L,辣根过氧化物酶的浓度为10μg/mL,尿酸氧化酶的浓度为0.06U/mL。
3.如权利要求2所述的钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法,其特征在于,A1中检测每个标准溶液、以及待测溶液在发射波长分别为465 nm和540 nm处的荧光强度值时所用的激发光波长均为375nm。
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