[发明专利]从黑枸杞干果中提取分离花色苷的方法有效
申请号: | 201910219771.2 | 申请日: | 2019-03-22 |
公开(公告)号: | CN109942651B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 程焕;叶兴乾;吴文艳;陈士国;黄睿 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07H17/065 | 分类号: | C07H17/065;C07H1/08;C07D311/62 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 枸杞 干果 提取 分离 花色 方法 | ||
本发明公开了一种从黑枸杞干果中提取分离花色苷的方法,包括:将黑枸杞干果真空冷冻干燥、除去果梗和蒂、粉碎;黑枸杞果实粉末利用酸化甲醇溶液进行暗提取,所得的提取液先过滤除杂干燥、再加入酸水溶液复溶,将所得的黑枸杞花色苷浓缩液用大孔树脂吸附后,先用蒸馏水洗脱,再用酸化甲醇溶液洗脱;所得的纯化的黑枸杞果实花色苷提取液干燥后加入酸化甲醇溶液复溶;所得的浸膏溶液采用高效液相色谱法进行洗脱分离,从而获得相应的花色苷。本发明的方法,能尽量减少提取纯化过程对花色苷造成的破坏,所述液相洗脱程序能一次性分离得到17中花色苷组分,高效可靠。
技术领域
本发明属于食品领域,具体涉及一种从黑枸杞干果中提取分离花色苷的方法。
背景技术
黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murray)为茄科枸杞属多年生灌木,广泛分布于我国及一些亚洲中部国家,是一种具有防风固沙效益的经济环保作物。藏医典籍《晶珠本草》和《四部医典》均记载黑枸杞可用于治疗心脏病、尿道结石、牙龈出血、月经不调等病症。明间常用作滋补强壮、明目及降压药。2017年2月,黑果枸杞被列为“新食品原料”。现代药理学研究表明,黑果枸杞中含有丰富的多酚类化合物,并且具有较好的生理活性,如抗氧化、抗炎、抗辐射、降血脂、促进肠道健康等。在诸多活性研究中,大部分是基于花色苷类物质的研究。花色苷因其在黑果枸杞中较高的浓度和强大的抗氧化功效,赋予了黑枸杞“植物软黄金”的美誉,黑枸杞花色苷因此备受关注。
花色苷是一种天然的水溶性色素,广泛存在于植物的花和果实中,能保护植物免受各种生物和非生物胁迫,具有抗氧化、抗癌、延缓衰老等重要的生理活性,可作为天然色素、天然抗氧化剂及营养补充剂。花色苷因其纯天然、低毒性、色彩丰富等特点,在食品、化妆品和药品行业得到广泛应用。
目前关于黑枸杞花色苷的提取中,主流提取溶剂以酸性乙醇溶液为主,提取的主要评价标准为花色苷含量,以得到最高含量的花色苷为最优提取条件,忽略了提取过程对于花色苷结构的破坏。因此,要明确黑枸杞中花色苷成分的结构,需要尽量减少过程中对花色苷结构造成的破坏。此外,目前关于花色苷成分的分离,高效液相色谱法是应用最广的分离方法。但由于丰富的糖基化和酰基化作用,黑枸杞花色苷的极性相差很小,在液相条件下难以完全分离,因此,探究一种能尽可能多地分离出花色苷色谱峰的高效液相色谱洗脱程序值得研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种对花色苷结构破坏性小、分离效果好的从黑枸杞干果中提取分离花色苷的方法。
为解决上述问题,本发明提供一种从黑枸杞干果中提取分离花色苷的方法,包括以下步骤:
1)、将挑选去杂后的黑枸杞干果真空冷冻干燥至恒重,得到干燥后黑枸杞干果(干燥松脆的黑枸杞干果);
2)、将步骤1)所得的干燥后黑枸杞干果除去果梗和蒂,用粉碎机粉碎(过40目筛),得到黑枸杞果实粉末(细腻的黑枸杞果实粉末);
3)、按照1g/40±10ml的料液比,将步骤2)所得的黑枸杞果实粉末与酸化甲醇溶液混合后于摇床中振荡暗提取12±2小时,然后离心,分别得到黑枸杞果实残渣Ⅰ和提取液Ⅰ;
酸化甲醇溶液为酸与甲醇的混合溶液;酸的体积浓度为1.5~2.5%(优选2%);
4)、将提取液Ⅰ过滤从而除去杂质,得到黑枸杞花色苷提取液(澄清透明的黑枸杞花色苷提取液);
5)、将黑枸杞花色苷提取液于40±10℃旋转蒸发至干,得到紫黑色粘稠的黑枸杞花色苷浸膏,再加入酸水溶液复溶,得到黑枸杞花色苷浓缩液;
酸水溶液为酸与水的混合溶液;酸的体积浓度为1.5~2.5%(优选2%);
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