[发明专利]一种多元羧酸及其阻燃环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种多元羧酸，其特征是一种含有磷氮元素的多元羧酸，所述多元羧酸同时含有多个磷、氮元素和羧基，其分子结构为：

2.一种多元羧酸的制备方法，其特征在于以三(2-羟乙基)异氰脲酸酯，顺丁烯二酸酐和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物为原料，通过酯化和加成反应合成得到的是一种含有磷氮元素的多元羧酸，可用于制备一种反应型无卤阻燃环氧树脂，所述多元羧酸同时含有多个磷、氮元素和羧基，其结构如下：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于多元羧酸的制备按以下步骤进行：

(1)酯化：在装有搅拌器、冷凝管、温度计的圆底烧瓶中按一定比例加入THEIC和顺丁烯二酸酐以及适量溶剂a，升温至80～95℃，持续搅拌2～4h；溶剂a为二氧六环；

(2)加成：将一定量DOPO和适量溶剂a依次加入到步骤(1)中反应液，升温至回流状态，持续搅拌8～10h；

(3)提纯：将步骤(2)中所得溶液倒入溶剂b中并搅拌，过滤得到白色粘稠液体；再用大量溶剂b洗涤，溶剂b为去离子水或乙酸乙酯；最后将产物放入真空烘箱中干燥24h，取出研磨，得到淡黄色粉末，封袋备用。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所用原料的摩尔比为THEIC：MAH：DOPO＝1:(3～3.15):(3～3.15)。

5.一种阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于阻燃环氧树脂的制备按以下步骤进行：

将权利要求1所述的多元羧酸阻燃剂、环氧树脂以及酸酐类固化剂按一定比例在120～140℃下进行混合均匀，待温度降至60～80℃后再加入0.2～1wt％的促进剂，搅拌均匀后脱泡5min，再倒入预热模具中，按一定的固化制度进行固化，固化制度为100℃/(3～4h)+130℃/(2～3h)+180℃/(1～2h)+200℃/(1～2h)。

6.根据权利要求5所述的阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的环氧树脂是E-53、E-51或E-44双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂，或其它种类的环氧树脂。

7.根据权利要求5所述的阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的酸酐类固化剂是甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐液体酸酐中的一种或多种。

8.根据权利要求5所述的阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的促进剂是三乙胺、N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、咪唑或季铵盐。

9.权利要求5至8中任一所述方法制备的阻燃环氧树脂的用途，其用于包括电子电器、化工环保、房屋建筑、交通运输、航空航天领域。