[发明专利]一种芳基取代的三亚苯类化合物的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910224229.6 | 申请日: | 2019-03-22 |
公开(公告)号: | CN109942361B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 史壮志;朱晨丹 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C07C1/26 | 分类号: | C07C1/26;C07C5/00 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 徐蓓;邵林 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 三亚 化合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种芳基取代的三亚苯类化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
以式I化合物为原料,在惰性气体保护下,于有机溶剂中,在碱的参与下,控制反应温度70~160℃,原料经催化剂催化反应得到芳基取代的三亚苯类化合物,
式I的结构为;
芳基取代的三亚苯类化合物的结构式为;
其中,R1为H原子、烷基、烷氧基、卤代烷氧基、F或Cl,R2为H原子、烷基、烷氧基、卤代烷氧基、F或Cl,并且R1和R2中至少有一个为H原子;
所述的碱为碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸钾、碳酸铯、叔丁醇锂、叔丁醇钠或叔丁醇钾中的一种;
所述催化剂为乙酸钯、氯化钯、三氟乙酸钯、二(乙酰丙酮)钯(II)、三(二亚苄基丙酮)二钯、四乙腈四氟硼酸钯、氯化烯丙基钯(II)二聚物、[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯、双三苯基磷二氯化钯中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,催化剂为乙酸钯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂与式I化合物的摩尔比为1%~5%:2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、三氟甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、四氢呋喃或1,4-二氧六环中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,有机溶剂为N,N-二甲基苯胺。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,碱为碳酸氢钾。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的碱与式I化合物的摩尔比为1~2:1。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,碱与式I化合物的摩尔比为1.1:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应时间为24~96时。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的惰性气体为氩气或氮气。
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