[发明专利]一种3;4-二羟基-2;5-己二酮的制备方法

权利要求书

1.一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法，包括溶解、搅拌、加热、抽滤、萃取、浓缩、结晶等步骤，其特征在于：在合成过程中使用醋酸盐作为反应酸度控制剂，通过连续滴加硫酸来连续提供反应所需的低浓度氢离子，包括以下步骤：

1）将醋酸盐溶于水中配成浓度为 5％～50％的醋酸盐溶液；

2）分2～3次向醋酸盐溶液中分别加入催化剂、浓度5％～40％的丙酮醛水溶液和浓度10％～90%的稀硫酸，控制醋酸盐溶液：催化剂：丙酮醛水溶液：稀硫酸的质量比为10～300：0.01～300：100：10～300，控制加料时温度为-20～60℃，随后进行升温，10～80℃保温1～24h；

3）随后回收催化剂，溶液用乙酸乙酯萃取4～20次,控制溶液与萃取液的质量比为1：0.1～10，对乙酸乙酯相进行减压蒸馏10～600min，控制压力0.05～0.099MPa,蒸馏结束后向浓缩液中加入乙酸乙酯，控制浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：0.1～5，-40～0℃下结晶4～72h，随后抽滤得到纯度95～99%的3,4-二羟基-2, 5-己二酮。

2.根据权利要求1所述一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤1）醋酸盐浓度优选为15％～30％。

3.根据权利要求1所述一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤1）醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾、醋酸锌、醋酸锂、醋酸钙中任一种，优选为醋酸钠或醋酸锌。

4.根据权利要求1所述一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2）催化剂为锌粉、铁粉、铝粉、镁粉、锌-铜粉、硫酸铜、氯化锂、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基碘化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基碘化铵中的任二种或多种。

5.根据权利要求1所述一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2）硫酸的浓度优选为25％～70％。

6.根据权利要求1所述一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2）醋酸盐溶液：催化剂：丙酮醛水溶液：稀硫酸的质量比优选为50～150：0.1～150：100：15～150。

7.根据权利要求1所述一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2）醋酸盐溶液：催化剂：丙酮醛水溶液：稀硫酸的质量比优选为80～120：0.2～100：100：15～75。

8.根据权利要求1所述一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2）醋酸盐溶液：催化剂：丙酮醛水溶液：稀硫酸的质量比优选为90～100：0.3～50：100：20～50。

9.根据权利要求1所述一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2）加料时温度优选为0～40℃。

10.根据权利要求1所述一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2）保温时温度优选为20～50℃。